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【讨论】关于CODcr测定,消解的疑惑?

水质检测

  • 测COD的标样,邻苯二甲酸氢钾的标样,发现采用实验室回流的方法,基本10min可以消解完全,采用密闭高温168度消解,里边有一定压力,具体多少不确定。需要消解12min。
    实验室回流方法温度大约140多度,采用了高温密闭消解无论从温度还是压力都提高了很多,反而消解的更慢了。这个理论上似乎说不通。

    查到的文献上说密闭消解165度,压力0.2MP,消解时间为15-20min。
    采用开管消解,165度,12min可以消解完全。


    从文献上看,似乎也是密闭消解更慢一些,很奇怪。哪位有深入研究的人指点一下?
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  • shisanzhouqi

    第1楼2009/12/09

    楼主的一些误解,我来更正一下:
    1、对于邻苯标液来说开管需要10min,而密封一般3min就够了;
    2、密封消解的压力不止0.2mpa,应该在0.6mpa左右;
    3、楼主所说的密封消解15-20分钟,是针对污水而言的。

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  • mumuyang

    第2楼2009/12/09

    这个不是误解,我上边的前一段是我自己的实验结果,密闭比开管消解的慢,需要12min。这是事实存在的。

    后一段时文献上查的,上面写的压力就是0.2mpa。而且说的消解时间都是针对污水说的,开管消解12min,密闭15-20min,相同温度。请您在仔细读一下原帖。所以才决定奇怪呢。

    shisanzhouqi(shisanzhouqi) 发表:楼主的一些误解,我来更正一下:
    1、对于邻苯标液来说开管需要10min,而密封一般3min就够了;
    2、密封消解的压力不止0.2mpa,应该在0.6mpa左右;
    3、楼主所说的密封消解15-20分钟,是针对污水而言的。

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  • shisanzhouqi

    第3楼2009/12/09

    澄清一下:
    1、你所说的密封消解可能是微波密封消解,微波密封消解的压力确实在0.2mpa左右。
    2、我所说的是加热丝密封消解,与其原理不同,内部压力是大于微波密封消解的,在0.6mpa左右。
    3、我所说的标液3min、实际废水15-20min均针对加热丝密封消解,不适用于微波密封消解。

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  • mumuyang

    第4楼2009/12/09

    文献上的有可能是微波消解。

    不过我问题的实质不是这个 问题的实质是:我用回流法测标样,10min消解完全,用高温高压(电热丝不是微波)消解反而需要的时间更长?

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  • chemistryren

    第5楼2009/12/09

    回流法10分钟就消解完全了??这也太快了吧,那下回考核样只需要回流10分钟??

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  • shisanzhouqi

    第6楼2009/12/09

    不应该吧 1000的浓度5分钟差不多了。

    mumuyang(mumuyang) 发表:文献上的有可能是微波消解。

    不过我问题的实质不是这个 问题的实质是:我用回流法测标样,10min消解完全,用高温高压(电热丝不是微波)消解反而需要的时间更长?

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