盲样的考核：COD标样的检测及平行样数据处理

很急，请大师们帮帮忙！

因为样品的cod浓度较低，不宜过分稀释测定。如果是我报结果的话，我会选择稀释浓度高的样品测定结果即第二个结果。 实在没把握就取均值报告。

其实你的实验设计就不好。如果合并一次测定，6个空白，8个重复样，结果肯定会不错的（当然是标准溶液标定准确的前提下）。

谢谢你，因为我们的电炉只有8个位，所以只能做几个平行样。我想请问下：我的标样放在冰箱里8小时后测定会影响结果吗？测下前我已经让其恢复到了室温。还有跟加硫酸汞有关系吗？请赐教！

应助达人

这么低的考核样为什么要稀释100倍呢！取10mL标样稀释至1000mL是错误的，标样的标准值是稀释25倍各实验室协作定出来的；况且稀释倍数越大和浓度越低的样误差越大，因此假定你的标准溶液没有问题的话，应与第二次的结果为准，每次平行样的精密度还是不错的。
标样放在冰箱里8小时测定和加硫酸汞应该影响不大；加硫酸汞主要是为了消除氯的干扰。

谢谢楼上的大师！因为不知道浓度，（根本没想到是这么低浓度）。当时稀释十倍是这样想的：重铬配钾法测定COD，用低浓度的药剂测定误差应该会小些，但是浓度太高了，用0.025mol/l的重铬酸钾溶液和0.01mol/l的硫酸亚铁铵溶液测定的话，肯定是测不到的，所以就想稀释十倍一定能测到。然后就出现了这样的惨局。如果放置8小时没多大误差的话，那我后面的结果理所当然是更精确的。
还想请问下做标样要不要加硫酸汞？

标样如果是国家标准物质的话，基体不会很复杂的，用不着加硫酸汞。

很明显前者错误，后者才正确，20mg/L.注意两个有效数字即可。

首先，你在取得标样的同时，会给你一个大概的范围，而且稀释倍数也是有要求的，一般COD的标样就是取10稀释到250毫升。然后你再分别取20毫升来加试剂，回流。

应该是按照说明稀释25倍做啊，COD即使浓度过高，实在不行也可以用高浓度做啊，即使超过700，也应当逐级稀释才准确，第一步的稀释必须要按照说明来操作