仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】怎样增加pCEC的分离度?怎样增加柱效?

毛细管电泳(CE)

  • 小弟在做手性药物的拆分,用的大赛璐的CHODR手性柱,甲醇-磷酸盐缓冲液(80:20,pH2.5),流速0.08ml/min。但分离效果不好,最好的一次分离度才1.27;柱效也不高,一般都是1000左右。各位大侠有没有好的办法,增加分离度,增大柱效呢?

    这是75:25的,分离度1.14,不加电压。



    这是70:30的,分离度1.27,不加电压。



    这是80:20的,分离度1.08,加了15KV的电压

    +关注 私聊
  • sunpengwjh

    第1楼2009/12/09

    楼主的是两端加压,还是一端加压?

0
    +关注 私聊
  • i_am_ling

    第2楼2009/12/09

    楼主可否把分离的谱图传上来,让打击分析一下!

0
    +关注 私聊
  • guocc007

    第3楼2009/12/09

    入口加压。就是和普通液相一样的的泵,不断泵入流动相。

    sunpengwjh(sunpengwjh) 发表:楼主的是两端加压,还是一端加压?

0
    +关注 私聊
  • sunpengwjh

    第4楼2009/12/09

    入口加压相当于推动力,楼主试试两端加压呢?

0
    +关注 私聊
  • sunpengwjh

    第5楼2009/12/09

    楼主的额第一个图式不加电压的么?不加电压就是微柱液相色谱

0
    +关注 私聊
  • guocc007

    第6楼2009/12/10

    吃了一惊!出口怎么加压啊?!我们仪器是上海通微的,毛细管的出口接在一个小瓶里(电极的另一端也接在这个小瓶里),瓶里面是初始流动相,怎么加压啊?!

    sunpengwjh(sunpengwjh) 发表:入口加压相当于推动力,楼主试试两端加压呢?

0
    +关注 私聊
  • sunpengwjh

    第7楼2009/12/10

    我们用的是安捷伦的可以两端同时加,也可以进样端,也可以出样端的!如果你没有加电压,那就相当于微柱液相色谱,就不是电色谱了!

0
    +关注 私聊
  • sunpengwjh

    第8楼2009/12/10

    楼主怎么确定的pH值?是通过优化条件么?

0
    +关注 私聊
  • guocc007

    第9楼2009/12/10

    看到有文献上用HPLC做的氟伐他汀,也是用CHODR手性柱,用的就是磷酸盐缓冲液pH2.5。在此pH下羧酸基电离很少了吧?但是很奇怪,加上正电压保留时间反而延长,加上负电压保留时间反而缩短,到现在也没搞清楚是什么原因。

    sunpengwjh(sunpengwjh) 发表:楼主怎么确定的pH值?是通过优化条件么?

0
    +关注 私聊
  • guocc007

    第10楼2009/12/10

    哦,仪器不同,加压方式也不同吧。反正我们的仪器是没办法两端加压的。
    呵呵,不管是CLC还是CEC,只要能分离的好就行啊

    sunpengwjh(sunpengwjh) 发表:我们用的是安捷伦的可以两端同时加,也可以进样端,也可以出样端的!如果你没有加电压,那就相当于微柱液相色谱,就不是电色谱了!

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...