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【谱图】求助图谱问题

  • daimei7106
    2009/12/09
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 各位,想请教一个棘手的问题,最近在做液相,是药动 学实验,分析方法是已经建立好的,以前做的时候血样经处理后药物出峰不受干扰,但现在还是同样的方法药物出峰时间段有干扰鬼峰出现,处理后的样品很不干净,杂质峰超多,
    请看 下面2个图谱,都是空白血浆经同样的处理方法后的图谱,这是为什么呀,为什么同样的处理方法得出来的图谱差别这么大,声明一点中间我们预柱因为堵了,超声处理过,是不是预柱不起作用了,杂质就多了。第一张是以前的空白血浆色谱,第二张是现在做的


    我的药物峰在13min左右
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  • 有水有渝

    第1楼2009/12/10

    应助达人

    如果预柱的填料是C18,超声可能会损害预柱,换一个预柱看看;也可能是色谱柱污染,多清洗一下;相同的前处理方法,也可能有误差,再做一份看看。

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  • daimei7106

    第2楼2009/12/10

    已经重复做了好几次了,可是图谱都不如以前了,我们的预柱应该是激光打孔的烧结不锈钢,第一个图谱就是在预柱超声后得出的好图谱,一个月后重复操作图谱就有很多鬼峰了,想搞清是不是预柱不起作用了才有鬼峰,还是别的原因

    xky0230699(xky0230699) 发表:如果预柱的填料是C18,超声可能会损害预柱,换一个预柱看看;也可能是色谱柱污染,多清洗一下;相同的前处理方法,也可能有误差,再做一份看看。

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  • zhouweizc836176

    第3楼2009/12/10

    进一个纯标样看看有没有这么多杂峰,也可能是流动相或溶剂被污染了。

    daimei7106(daimei7106) 发表:各位,想请教一个棘手的问题,最近在做液相,是药动 学实验,分析方法是已经建立好的,以前做的时候血样经处理后药物出峰不受干扰,但现在还是同样的方法药物出峰时间段有干扰鬼峰出现,处理后的样品很不干净,杂质峰超多,
    请看 下面2个图谱,都是空白血浆经同样的处理方法后的图谱,这是为什么呀,为什么同样的处理方法得出来的图谱差别这么大,声明一点中间我们预柱因为堵了,超声处理过,是不是预柱不起作用了,杂质就多了。第一张是以前的空白血浆色谱,第二张是现在做的


    我的药物峰在13min左右

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  • daimei7106

    第4楼2009/12/10

    纯标准品峰很好,并没有什么干扰峰出现

    zhouweizc836176(zhouweizc836176) 发表:进一个纯标样看看有没有这么多杂峰,也可能是流动相或溶剂被污染了。

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  • 青橙

    第5楼2009/12/11

    我觉得是样品处理的问题,跟预柱无关 比如室温的变化,处理溶剂的更换
    其实室温对血样处理影响挺大的

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  • daimei7106

    第6楼2009/12/15

    考察了这么多因素后,最有可能就是生物样品的处理发生变化导致的了

    chengf3526(chengf3526) 发表:我觉得是样品处理的问题,跟预柱无关 比如室温的变化,处理溶剂的更换
    其实室温对血样处理影响挺大的

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  • xiemin513

    第7楼2009/12/15

    我也在做药代,整个过程较不稳定,试剂的厂家不同,处理的每一个细节,以及预柱的改变都会影响。我建议你想想,你两次用的有机试剂是一样的吗?如果一样,且过程也都相同,温度相同,那就肯定是预柱的问题!

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  • daimei7106

    第8楼2009/12/24

    我两次用的萃取溶剂由特级纯变成了分析纯,但这个也考察过了,咩有影响,那可能是预柱的问题,但是猜测,老板肯定不给买新的,就换了萃取溶剂了,哈哈

    xiemin513(xiemin513) 发表:我也在做药代,整个过程较不稳定,试剂的厂家不同,处理的每一个细节,以及预柱的改变都会影响。我建议你想想,你两次用的有机试剂是一样的吗?如果一样,且过程也都相同,温度相同,那就肯定是预柱的问题!

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