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【求助】谁能解决恒流模式下流速会下降的问题???

  • 13517740725
    2009/12/10
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 我在做有机氯的时候,出峰时间与前一次相比相差了3分钟,以前的时间都是稳定且重现性好,最近做的一次所有峰几乎都往后推了3分钟,不过连续进针的重现性都挺好。
    经过检查,在我设置的恒流模式下,原来column flow 由1.00ml\min变成0.65~0.75ml\min,分析条件为:
    Mackup gas flow: 25.0 ml/min ; purge flow: 3.0 ml/min ECD.current= 1.00 nA
    Spl T: 230 ℃ Detector T: 310 ℃ Inject Volume: 1 μl
    Split ratio: splitless (两分钟后分流阀打开)
    Column program T: initial T= 80℃ 8℃/min 250℃ 保持10min。

    虽然不影响分析结果,可是我很希望能够找出峰延后原因。(方法和以前是完全一样的,柱子型号和输入的信息也是一样的)
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  • happy水中月

    第1楼2009/12/13

    你使用的是什么仪器?是电子控制流速的吗?直接设置流速的时候流速还会变吗?

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  • wctw123

    第2楼2009/12/13

    你是不是把恒流模式改为恒压了?
    为了维护在一定压力下,流速下降了。

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  • 13517740725

    第3楼2009/12/14

    我设置的确实是恒流模式来的,不用程序升温的话流速就不会变。是电子控制压力阀控制的,直接设流速为1.00,程序升温一开始流速就慢慢往下掉了,我初步怀疑电子控制压力阀坏了。
    不知道各位高手还有什么建议?!

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  • yilan629

    第4楼2009/12/15

    查看一下进样方式,是不是设定了类似于载气节省之内的

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  • 美食城

    第5楼2009/12/15

    可能是横流控制系统出了问题,也许被误动过,也许是系统质量不好发生了漂移。

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  • 13517740725

    第6楼2009/12/16

    结果工程师说,岛津2010就是这样的。奇了怪了。
    我分析了一下近一年来的数据,在前几个月也出现过这种问题,方法都是一样的,你们说奇怪不,以前两次的不同保留时间都与近段时间的两次不同保留时间一致,认真核对参数都是一致的,见鬼了不是?!

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