仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】关于镁合金的制样的问题

透射电镜(TEM)

  • 我上周双喷了7个Mg—Al的TEM样品,怎么上了机子一看,发现薄区特别少,很多的地方都很黑,基本上拍不到什么有用的东西。请问各位有什么方法补救吗?
    我的用的双喷液是10%HClO4+90%乙酸,温度保持有冰漂浮在双喷液上,电压20V。有洞报警后立即用2道酒精洗涤,在用一道20%的硝酸去氧化层,再用2道酒精洗涤,最后滤纸干燥。样品双喷之前都磨到了150μm以下。

    请问各位,这是什么原因?是双喷的方法不对,导致只有洞而边缘薄区太少?还是被氧化了,都成了黑色?
    +关注 私聊
  • tygk98

    第1楼2009/12/15

    黑色应该是被氧化了。

0
    +关注 私聊
  • 怪味陈皮

    第2楼2009/12/15

    “有冰漂浮在双喷液上”只是一种经验方法,建议你最好用低温温度计试一下,哪个温度更合适,对于Al-Mg合金,双喷时的温度和电流选择非常重要。

0
    +关注 私聊
  • zrl1708

    第3楼2009/12/16

    但是样品蛮多都很亮,我的上镜子挑的也是亮的。这样也会被氧化。

    tygk98(tygk98) 发表:黑色应该是被氧化了。

0
    +关注 私聊
  • zrl1708

    第4楼2009/12/16

    我们这边的research staff这么教我的,我也感觉也有点粗糙。你用过这个双喷液没?熟悉这些温度吗?是AZ91合金。

    怪味陈皮(ustb) 发表:“有冰漂浮在双喷液上”只是一种经验方法,建议你最好用低温温度计试一下,哪个温度更合适,对于Al-Mg合金,双喷时的温度和电流选择非常重要。

0
    +关注 私聊
  • 怪味陈皮

    第5楼2009/12/16

    我也双喷样品,但材料不是铝合金,用的双喷液也不同。刚开始做的时候也是用“有冰漂浮在双喷液上”来判断温度,但喷出来的样品都不理想。你可以找一个低温温度计试一下,在这个经验判据下,温度差别太大,至少有十几度。对于一些对温度要求苛刻的样品,不太适用。你那里的research staff喷样品的经验比较多,所以温度拿捏得比较准,对于新手最好用温度计测一下。

0
    +关注 私聊
  • zrl1708

    第6楼2009/12/17

    他自己也不知道具体温度,我看文献上的都没写双喷液的成分和温度什么的,只见过用双喷以后再离子减薄的。现在样品做不出来,没有照片,被老板催的急了。

    怪味陈皮(ustb) 发表:我也双喷样品,但材料不是铝合金,用的双喷液也不同。刚开始做的时候也是用“有冰漂浮在双喷液上”来判断温度,但喷出来的样品都不理想。你可以找一个低温温度计试一下,在这个经验判据下,温度差别太大,至少有十几度。对于一些对温度要求苛刻的样品,不太适用。你那里的research staff喷样品的经验比较多,所以温度拿捏得比较准,对于新手最好用温度计测一下。

0
    +关注 私聊
  • 怪味陈皮

    第7楼2009/12/17

    你自己拿温度计试一下,应该在-30度左右。Al-Mg合金的样品不太好喷的,有的人喷半年都喷不出好样品。

0
    +关注 私聊
  • zrl1708

    第8楼2009/12/17

    我昨天又试过,液氮稍微多加点,里面就结冰了,结果堵住了,几个样品都刨穿了也没报警。零下30度能行吗,是不是会冻上了啊。
    不知道文献上其他镁合金的双喷液配方能行吗?或者有什么资料能查到这些配方和参数。

    怪味陈皮(ustb) 发表:你自己拿温度计试一下,应该在-30度左右。Al-Mg合金的样品不太好喷的,有的人喷半年都喷不出好样品。

0
    +关注 私聊
  • 怪味陈皮

    第9楼2009/12/18

    我用的双喷液是高氯酸+乙醇,一般在-30度使用。你的材料和双喷液跟我的不同,温度也会有差别,你要自己摸索一下。
    要等冰差不多化了以后再喷,然后测这时候的温度。我查了一下,纯乙酸在16.6℃以下时就能结成冰状的固体,估计双喷液的温度会有差别。
    如果你组里的research staff以前喷过Al-Mg合金的样品,用的也是这种双喷液,而且他喷出来的样品很好,我建议你不要换双喷液配方,应该是你在哪些方面还没有掌握好,我觉得经验比文献管用。

0
    +关注 私聊
  • zrl1708

    第10楼2009/12/20

    谢谢你的帮助哦!我觉得也是不要换双喷液,我看文献也有这种,说用于析出相比较少的样品(镁铝),他叫我试试不同的温度,电压,我觉得这样有点麻烦,要是很多次啊。

    怪味陈皮(ustb) 发表:我用的双喷液是高氯酸+乙醇,一般在-30度使用。你的材料和双喷液跟我的不同,温度也会有差别,你要自己摸索一下。
    要等冰差不多化了以后再喷,然后测这时候的温度。我查了一下,纯乙酸在16.6℃以下时就能结成冰状的固体,估计双喷液的温度会有差别。
    如果你组里的research staff以前喷过Al-Mg合金的样品,用的也是这种双喷液,而且他喷出来的样品很好,我建议你不要换双喷液配方,应该是你在哪些方面还没有掌握好,我觉得经验比文献管用。

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...