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【求助】峰很宽,但不够高,什么原因?

  • 她是活宝
    2009/12/22
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 我用0.2mg/ml标准溶液(美国),配置了不同浓度梯度的PAHs(16种)溶液,

    最开始用甲醇定容,浓度分别为:8、16、40、80、200ng/ml,进样量为2ul,进样后发现仪器检测不到(没有出峰)。

    于是重新配置,甲醇定容,浓度为200、400ng/ml,进样量为2ul,进样后发现仪器仍然检测不到。

    再重新配置,二氯甲烷定容,浓度为200、400、800、1200、2000ng/ml,此时浓度较高的溶液有出峰(个人感觉应该叫坡),但是峰很宽,是什么原因?柱子的问题?还是操作的问题?

    仪器:安捷伦7890A+5957C,柱子,HP5MS,30m,内径和固定相厚度没记住。

    在测定之前,柱子刚刚老化过,仪器也刚调谐过。

    下图为200ng/ml,全扫描的色谱图。


    下图为200ng/ml,选择离子扫描的色谱图。


    下图为2000ng/ml,全扫描的色谱图。


    下图为2000ng/ml,选择离子扫描的色谱图。



    还有就是出现的物质峰,放大后观察,都是毛毛的,锯齿状,是什么原因啊?
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  • yingxin9999

    第1楼2009/12/22

    进样速度要快!样品要纯化处理!

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  • 她是活宝

    第2楼2009/12/22

    自动进样器进样的啊,进样速度应该可以的吧。

    样品是用买来的进口标准溶液配制的,应该不用纯化了吧?

    我做的时候样品浓度那么高,竟然没有出峰,让我很是不解。

    yingxin9999(yingxin9999) 发表:进样速度要快!样品要纯化处理!

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  • 她是活宝

    第3楼2009/12/22

    还有就是出现的物质峰,放大后观察,都是毛毛的,锯齿状,是什么原因啊?

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  • 她是活宝

    第4楼2009/12/22

    她是活宝(changringsoar) 发表:还有就是出现的物质峰,放大后观察,都是毛毛的,锯齿状,是什么原因啊?

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  • 高山流水

    第5楼2009/12/22

    可能是柱子的极性不太合适吧,可以试试中等极性柱如DB-17ms,DB-35ms等;
    检测不到是不是由于全扫描的原因呢,对于低浓度的应该用选择离子扫描吧。

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  • 她是活宝

    第6楼2009/12/22

    嗯,都做了,但是在做选择扫描之前,要做一个全扫描来确定选择离子扫描的参数。

    继续顶!

    我也怀疑可能是柱子的原因,分离效果不好,柱效差。

    高山流水(高山流水) 发表:可能是柱子的极性不太合适吧,可以试试中等极性柱如DB-17ms,DB-35ms等;
    检测不到是不是由于全扫描的原因呢,对于低浓度的应该用选择离子扫描吧。

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  • 高山流水

    第7楼2009/12/22

    全扫标液的浓度要高一点,选择离子也可根据质谱库中的参数来定。

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  • yzguo

    第8楼2009/12/22

    也有可能是柱温偏低,柱流速低,把你的分析条件详细说一下。

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  • 她是活宝

    第9楼2009/12/22

    样品进样口:GC
    进样方式:GC ALS
    质谱仪:已启用

    柱箱
    柱箱 打开
    平衡时间 0.5 分钟
    柱箱 程序
    40 ℃(针对 2 分钟)
    然后从 10 °C/min 到 170 ℃(针对 0 分钟)
    然后从 5 °C/min 到 220 ℃(针对 0 分钟)
    然后从 10 °C/min 到 280 ℃(针对 2 分钟)
    然后从 10 °C/min 到 300 ℃(针对 0 分钟)

    后运行 温度 300 ℃

    前进样口 SS
    加热器 打开 250 °C
    压力 打开 7.0699 psi
    总流速 打开 54.000000000056 mL/min
    隔垫吹扫流量 打开 3 mL/min
    模式 不分流
    载气节省 打开 20 mL/min 后 2 分钟
    分流比 200 :1
    分流流量 50 mL/min
    进样脉冲压力 0 截止时间 0

    yzguo(yzguo) 发表:也有可能是柱温偏低,柱流速低,把你的分析条件详细说一下。

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  • 她是活宝

    第10楼2009/12/22

    此处有一点不解:明明选择了不分流模式,但是分流比却显示200:1!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!

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