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岛津2010气质进标样该用多大的浓度?

  • 过客某某
    2014/06/27
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 维修工程师说这个气质的灵敏度是ppb级别的,比我用的安捷伦7890A gc的ppm级别高出很多,所以,如果标样按以前做gc的0.1ppm进样,很容易检测器饱和。问题是把以前的混表稀释10倍到0.01ppm进样,有峰,但很杂,无法知道哪个峰是标样,相似度检索出来的结果也不知所云,查了标样的cas号,没有一个对的上。刚看论坛里有人用2ppm进标样,懵了。请教:1,我该用多大浓度进标样?2,先不说峰型好不好的问题,分离度之类也随后说,为什么我找不到标样峰?3,虽然根据碎片可以找到相似的标样峰,但都很小,这,应该不正常(因为我的是标样,应该算出了标样不应该出其他的大峰,既然有大峰存在,这些大峰就应该是标样峰(不考虑柱流失等),这个思路不错吧?

    新手,请指教,谢谢!对了,我做的是有机氯
  • 该帖子已被版主-symmacros加2积分,加2经验;加分理由:发帖
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  • symmacros

    第1楼2014/06/27

    应助达人

    不至于这么低吧?浓度太低,基线噪声影响太大也不行。几个ppm总可以吧?

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  • 过客某某

    第2楼2014/06/27

    谢谢你,我这就试试进个2ppm的!

    symmacros(jimzhu) 发表:不至于这么低吧?浓度太低,基线噪声影响太大也不行。几个ppm总可以吧?

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  • symmacros

    第3楼2014/06/27

    应助达人

    只要在线性范围,保证灵敏度,不饱和就行。

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  • 过客某某

    第4楼2014/06/27

    2ppm,20万的峰高,β-666, 终于确定找到一个目标物!再换一个确认一下成果。谢谢你!.柱子是DM-5ms放了好几年了,重复了三次发现硅氧环的那个化合物规律性的出现,应该是柱流失!

    symmacros(jimzhu) 发表:只要在线性范围,保证灵敏度,不饱和就行。

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  • symmacros

    第5楼2014/06/27

    应助达人

    可能有点流失,老化一下(多走几次程序升温)。

    过客某某(v2876698) 发表:2ppm,20万的峰高,β-666, 终于确定找到一个目标物!再换一个确认一下成果。谢谢你!.柱子是DM-5ms放了好几年了,重复了三次发现硅氧环的那个化合物规律性的出现,应该是柱流失!

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  • 过客某某

    第6楼2014/06/27

    是不是柱流失很严重了?越走越差,第一个是单独的,后三个是连续走的,最后一个已经无法分辨了



    奇怪,鼓了个包



    规律的柱流失峰出现了



    严重的目标峰也检索不到了

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  • 过客某某

    第7楼2014/06/27

    随后我用较低的最后柱温试试

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  • symmacros

    第8楼2014/06/27

    应助达人

    请问使用什么样的程序升温?

    过客某某(v2876698) 发表:是不是柱流失很严重了?越走越差,第一个是单独的,后三个是连续走的,最后一个已经无法分辨了



    奇怪,鼓了个包



    规律的柱流失峰出现了



    严重的目标峰也检索不到了

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  • 过客某某

    第9楼2014/06/27

    参考的这个帖子:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131111/5054545/

    60摄氏度条件下,保持1分钟,以每分钟30度的速度,升温到150度,然后以每分钟10度的速度,升温到240度,保持1分钟。

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  • 过客某某

    第10楼2014/06/27

    原来是版主大人啊。谢谢了!

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