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【讨论】分析测试银合金里面Sn

  • xiaoheihei1016
    2009/12/26
  • 私聊

ICP光谱

  • 最近遇到几个样品,都是银合金,我用XRF扫描了一下大概含量如下:Ag 90%,Sn 10%。我准备用ICP验证,结果现在在消解方法上束手无策。用浓HNO3会生成锡酸沉淀,用浓HCL生成氯化银沉淀。各位大虾指点指点
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  • xiaoheihei1016

    第1楼2009/12/26

    补充一点加过量盐酸消解也没有动静

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  • huludao

    第2楼2009/12/26

    样品是块还是屑的,不知用稀硝酸溶解如何?譬如1+3的,再有要低温或者室温,还有你的样品含量组成比较高,称样量要小些,要是能溶解的话,之后在盐酸过量(0.1g的约需要80ml盐酸)验证组成吗?只是银和锡呢?标准配制不大好弄吧。总之认真仔细吧。希望讨论下待回复 可以留个联系方式。

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  • xiaoheihei1016

    第3楼2009/12/28

    用稀硝酸消解之后还是有灰色得粉末,怀疑是Sn没有被消解掉,因为测试溶液Sn含量为ND。谢谢您得关注

    huludao(huludao) 发表:样品是块还是屑的,不知用稀硝酸溶解如何?譬如1+3的,再有要低温或者室温,还有你的样品含量组成比较高,称样量要小些,要是能溶解的话,之后在盐酸过量(0.1g的约需要80ml盐酸)验证组成吗?只是银和锡呢?标准配制不大好弄吧。总之认真仔细吧。希望讨论下待回复 可以留个联系方式。

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  • xiaoheihei1016

    第4楼2009/12/28

    样品是线材

    huludao(huludao) 发表:样品是块还是屑的,不知用稀硝酸溶解如何?譬如1+3的,再有要低温或者室温,还有你的样品含量组成比较高,称样量要小些,要是能溶解的话,之后在盐酸过量(0.1g的约需要80ml盐酸)验证组成吗?只是银和锡呢?标准配制不大好弄吧。总之认真仔细吧。希望讨论下待回复 可以留个联系方式。

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  • lilongfei14

    第5楼2009/12/28

    再加点氢氟酸试试,看能不能清

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  • popo

    第6楼2009/12/28

    你用稀王水来试一下,然后最后盐酸一定要过量~~~~

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  • 小李飞镖

    第7楼2009/12/28

    建议取样量少些(取50mg试试),这样过量的盐酸应该可以。

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  • 弗雷德

    第8楼2009/12/30

    王水應該可以吧

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  • steven_lly

    第9楼2010/01/10

    称取0.0500g 样品于100mL 烧杯中,加入25ml 混酸(硝酸:盐酸= 1 :4) ,低温加热至完全溶解,冷却。加1mol/ L 盐酸稀释, 冷却到室温。加入5mL 硫尿(50g/ L) ,放置片刻,移入250mL 棕色容量瓶中,用1mol/ L 盐酸稀释到刻度。混匀后,再稀释相应的倍数,上机测试。

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  • feng_3165

    第10楼2010/01/10

    9楼大哥我想请问一下加硫尿作用是什么?它只不过对上机测试上时起了一定的好处,但并没有解决到样品溶解情况。以小弟之建,应加过量的盐酸,直到它完全消解,冷却,再加适量的硫尿(不加硫尿对AG的测试含量有影响)定棕色容量瓶,上机测试。可以尝试一下这种方法,因为针对不同的样品具体溶解消解方法是有所不同的。

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