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快速学会5110ICP-OES的操作及日常维护

abcpgf

2017/08/11

私聊

ICP光谱

快速学会5110ICP-OES的基本操作及日常维护
摘要：本文通过图文并茂的方式，快速教你掌握5110 ICP-OES的开机、关机、参数设定及数据采集，数据处理和打印报告的基本操作及日常维护。让你从仪器菜鸟迅速成为一名仪器达人不再是梦想。
关键词： 5110ICP-OES 参数设定数据采集维护
引言
在论坛看到很多刚接触仪器的职场新人或者转行做分析的菜鸟，看到仪器的恐惧感，有时候也会想起当初误打误撞进入仪器分析自己是如何一步一步走过来的，尽管自己现在还是半桶水，但是在ICP-OES使用这方面还是有点经验总结的。用过ThermoFisher、PerKinElmer和Agilent的ICP-OES及ICP-MS，总的来说各有优缺点。最近新安装一款agilent的5110ICP-OES，就拿它来跟大家一起分享如何快速掌握其使用和日常维护吧。
这款仪器是agilent的新品之一，外观相比之前的700系列是小巧了很多，或者说节省了不少空间。下面一起来见识一下其庐山真面目吧。

先来熟悉仪器的基本结构和各部件

其中5-11是我们经常会出现故障的地方，6-11我们通常把它归为进样系统，据说这块出现问题的概率非常高，大致占了我们平时故障的70-80%，甚至更多。
再来看看仪器右侧面

熟悉了仪器的基本部件及结构后，我们才能更好知道仪器各部件的用途和作用。
接下来开始仪器的操作步骤。

一.开机：
1、开PC 主机，显示器、打印机。
2、开排风系统，气源减压阀，水冷系统。
3、开5100 ICP-OES 左侧主电源开关12后，再打开正前方左下角电源开关13。
4、打开电源开关后，仪器前方指示灯14会闪烁，待黄灯闪烁时，双击桌面软件图标 ICP Expert，进入软件界面。

5.选择菜单中“仪器”菜单，进入仪器状态界面：

6.选择“连接”，检查仪器是否处于联机状态，仪器联机时右前方LED 指示灯14显示为绿色。

7.如仪器刚刚开机，请等待多色器温度达到35 度才能进行正常测试，视环境温度而定，一般需要2-3 小时。如仪器一直处于待机状态，则可直接进行后续操作。
8、确保已安装标准玻璃同心雾化器、双通道旋流雾化室和炬管（用于垂直或双向观测）。建议进样蠕动泵泵管采用白色/白色，排废液泵管采用蓝色/蓝色。
9、在状态选项卡，检查多色器部分是否选择了“单色器吹扫”（检测190nm以下波长时需要）打开气体吹扫。采用径向观测时，如需检测190nm以下波长，还需要择“接口吹扫”，打开气体吹扫。
10、如有一段时间未使用仪器，可以在点火前设置气体流量吹扫管路5 分钟左右，然后点火。
11、选择中“点燃等离子体”，预热大约20 分钟左右，请注意此时多色器温度为35 度，检测器Peltier 温度为-40 度。
个人心得：在仪器点火前，请确认冷却循环水机打开，足够的氩气压力（流量调节至仪器需要的分压大小，一般为0.6MPa左右），抽风打开（最好确认抽风大小）；蠕动泵管卡上并调节好松紧（上液和废液排出顺畅），然后是待仪器界面各状态都显示绿色就可以准备点火了。
安捷伦5110 ICP-OES 硬件界面和文件菜单在同一水平界面，一目了然，很是方便快捷，这是这款的一个优点。
硬件方面准备就绪了，开始软件方面的设置或者叫编辑吧。
建立工作表文件：
建立工作表文件有两种方式：
(1)、新建：
1、点击新建，建立工作表文件。
2、进入新的工作表界面：在摘要选项卡中，可以写入和测试有关的注释内容。
3、在元素选项卡中，可以选择待测元素，

4、在条件选项卡中，通常重复次数为3 次，读数时间5 秒，RF 功率为1.2KW，雾化气流量0.7L/min。如仪器为SVDV 型号，观测模式可以有三种选择：轴向，径向，SVDV（同时双向观测），可设置多条件测试。

5、在标样选项卡中，设置标样数量，浓度单位，标样浓度及校正拟合参数。

6、在序列选项卡中，设置样品数，样品名称，重量，体积，稀释倍数。

7、点击“保持”图标，命名并保存工作表到指定目录。
8.自动进样器设置按照试管架类型，样品放置位置、数量等信息设置。

(2)、根据模板创建：
1、首先点击打开，调用之前测试使用，保存过的工作表文件。
2、从文件中选择“另存为模板”，如需使用上次校正过的标准曲线可选择“另存为模板（包含校正）”。
3、保存为模板文件。
4、如模板文件已经保存，可点击根据模板文件新建，打开模板文件。
5、点击“保存”图标，命名并保存工作表格文件到指定目录。

三.采集数据：
在分析选项卡中，选择待测样品，点击“运行”开始采集数据，按软件弹出
对话框提示操作即可。如需终止运行，点击“停止”图标。
四.数据处理：
工作表测试数据分为四部分：测试结果列表，光谱图，各次读数列表和标准曲线图。

1、在测试结果列表中可以通过选择“切换结果”来显示浓度和强度结果，列属性用来设定小数点位数。点击“删除结果”可以删除所有数据（注：无法删除单
个数据）。点击鼠标右键可以选择导出选中的样品结果到EXCEL 文件中。

2、在各次读数列表中，通过勾选项可以隐藏某个数据或去掉重复读数中有误差的数据。点击，，三个图标可以在重复数据，校正数据以及操作日志三个界面切换。
3、在光谱图中，通过点击，可以切换显示单个图谱或多个图谱。鼠标拖拽红色虚线可调整积分位置。
仪器默认采用拟合方式来处理背景校正，如有背景干扰，可点击鼠标右键选择离峰背景校正，通过调整背景校正起始点来处理背景干扰。
4、在标准曲线图中可直接显示曲线方程以及相关系数结果，并可导出图谱到EXCEL 文件。

五.打印报告：
1、在点击“报告”，可选择报告首选项，并选择报告内容及报告模板，然后预览和打印报告。

六.关机：
1、样品采集完成后，先用5%HNO3 冲洗系统5Min，再用去离子水冲洗系统5Min 。
2、点击熄灭等离子体。关闭排风系统，水冷系统和氩气阀门。
3、松开蠕动泵管。
4、退出软件，关闭PC、显示器、打印机。
5、如经常使用，请保持仪器处于待机状态，即仪器完全通电、但等离子体熄灭的状态；如需关闭电源，请先关闭仪器左下方开关，再关闭左侧主电源开关。
仪器日常维护

每小时	每天	每周	每月	每半年
检查废液管，必要时排空废液管	清洁 ICP-OES 表面（应该立即擦除溅出的液滴）。	清洁炬管。清洁冷锥	执行波长校准和检测器校正	定期从冷却水系统排出冷却液，然后重新填充冷却液/使用适当除藻剂进行处理
检查蠕动泵管，如果蠕动泵管塌陷或丧失弹性，请将其更换。不使用泵时，松开泵管。	q 清洁吹扫接口。清洁雾化室、雾化器	检查可拆卸垂直和水平前置光路窗片是否清洁干净。必要时进行清结或更换。	检查外部气源系统是否有泄漏，包括连接到仪器的管道。更换任何损坏、有泄漏或磨损的组件
清洁仪器顶部的冷却空气进气过滤器。
检查感应线圈的状态。可存在一些变色，但是如果变色严重，则表明可能需要维修。
卸下并清洁位于仪器右侧的冷却水过滤器。检查冷却水系统的水位。
检查/清洁冷却水系统上的热交换器（散热器），以消除任何积聚的灰尘和脏污。

小结：以上就是安捷伦5110ICP-OES的基本操作和日常维护，其实按照软件主界面从左到右是仪器硬件设置如仪器、等离子体、泵、自动进样器等；从上到下是软件设置，每个菜单也是从上到下，从左到右，按照需要来设置基本上就不会有遗漏了，最好是设置完点击“验证方法”验证一下，以防有遗漏的。仪器的使用相对来说还是比较简单的，但是要用好仪器或者说仪器使用时间延长就需要日常维护了，这需要关注很多的细节和经验积累。

分
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