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【讨论】Z衬度对元素的含量的分辨率

透射电镜(TEM)

  • 通常认为Z衬度像是对原子序数敏感的,相上的明暗衬度直接与该区域的原子重轻相关。
    但是这种分辨能力受不受轻重元素的含量多少的影响,影响有多大呢,尤其在低倍的时候?有讨论这方面的文献吗
    比如我从能谱上看1,2,3区域,就是Al含量的很小的差别(<1%),衬度上反差却非常大。这样是不是可以说STEM像的衬度与元素含量的多少是没有关系的啊!




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  • penguinle

    第1楼2009/12/26

    你的图像不像是Z-contrast image,并不是所有的ADF STEM都可以说是HAADF,你的图像看上去有不少diffractoin contrast...

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  • jwdeng

    第2楼2009/12/26

    确实有衍射衬度,仔细看能分辨出一些不同取向晶粒来。对晶体材料,尤其在低倍的时候,STEM像里面肯定夹杂有衍射衬度在里面。但是图中黑的区域从形状,大小看与Ni的基体都是不同的,我想黑白衬度主要来源还是应该是成分的影响吧!

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  • penguinle

    第3楼2009/12/27

    你要区分Z-contrast image和STEM image的区别。只有HAADF才可以称为Z-contrast image, 而不是所有STEM都是Z。。。你显示的如果是STEM image,那应该是BF,如果当时你当ADF做的,那就是你的beam打到ADF detector了。
    “尤其在低倍的时候,STEM像里面肯定夹杂有衍射衬度在里面”,说这话可要小心,做HAADF有dif contrast只能是是你没有做好,或者倍数太低扫描范围太大,导致不能称为HAADF。anyway,如果你做好的HAADFimage,是肯定不是你显示的这个的。

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  • jwdeng

    第4楼2009/12/27

    请教高手一下,需要注意哪些问题,才能减少衍射衬度,获得“好的HAADF image”。
    是用HAADF探头收集的,是在4万倍左右收集的。
    另外不知道低倍是多低,是只有能够分辨原子的HAADF像才能叫Z-contrast image吗?我不知道大家打能谱时一般是怎么做的,我们一般都是在STEM模式下收集一张HAADF像,然后做点扫,线扫,面扫的。因此对成像条件一般没有特意注意过。

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  • savagein

    第5楼2009/12/27

    1,因为样品薄厚不均,HAADF图像中除了包含Z衬度外,还有质厚衬度。三个点能谱结果相同,明暗度却不同,我的推断是:三个打点的位置均是同种材料,而亮点处的厚度偏高。欢迎大家提出不同意见。

    2,为了验证1中的说法,可以利用明场的透射斑成像,也可用HAADF做明场像(质厚衬度)。方法为,用物镜光阑挡住diffracted beam,然后用bright field tilt,将中心亮斑偏转到HAADF的环形探头上。

    3,为了降低低倍STEM图像中的衍射衬度,是否可把晶体倾转到偏离晶带轴的方向?这样就可避免STEM图像中的衍射衬度,从而得到更纯粹的Z衬度?

    jwdeng(jwdeng) 发表:请教高手一下,需要注意哪些问题,才能减少衍射衬度,获得“好的HAADF image”。
    是用HAADF探头收集的,是在4万倍左右收集的。
    另外不知道低倍是多低,是只有能够分辨原子的HAADF像才能叫Z-contrast image吗?我不知道大家打能谱时一般是怎么做的,我们一般都是在STEM模式下收集一张HAADF像,然后做点扫,线扫,面扫的。因此对成像条件一般没有特意注意过。

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  • savagein

    第6楼2009/12/27

    看过一些高分辨STEM的图像,和一般的电镜图片相比,非常有特色。

    首先,高分辨STEM能在依靠Z衬度成像的基础上,分辨出晶格条纹。(说的有点拗口,解释的比较意识流,想到哪说道哪)
    换句话说,从图像的明暗对比中能分辨出晶格条纹,同时,明暗程度代表了Z contrast(买一赠一)。
    其次,第一眼看上去,高分辨stem看起来像阴天的乌云,没有明显的界面,之后雾蒙蒙的过渡。
    最后,高分辨stem一般都有样品飘逸问题,所以晶格像一般都有些畸变(晶格的整体飘逸。反映在图像上,和扫面电镜的样品飘逸类似)。
    说的不对的地方,还请大家指出。

    penguinle(penguinle) 发表:你要区分Z-contrast image和STEM image的区别。只有HAADF才可以称为Z-contrast image, 而不是所有STEM都是Z。。。你显示的如果是STEM image,那应该是BF,如果当时你当ADF做的,那就是你的beam打到ADF detector了。
    “尤其在低倍的时候,STEM像里面肯定夹杂有衍射衬度在里面”,说这话可要小心,做HAADF有dif contrast只能是是你没有做好,或者倍数太低扫描范围太大,导致不能称为HAADF。anyway,如果你做好的HAADFimage,是肯定不是你显示的这个的。

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  • penguinle

    第7楼2009/12/27

    我不是高手,只是稍微知道一些。HAADF和Z-contrast imaging是不同的表示,因为命名这个技术的人or组不同而已。HAADF,顾名思义,必须是high angle的ADF,你在STEM mode下用的detector叫ADF,not HAADF,只有DSTEM才有可以称作是HAADF 的 detector,当然平时大家习惯叫HAADF detector,那确实容易混淆。你用的是什么电镜?如果jeol2010之类的,一般用camera length 2cm可以基本确定为HAADF,如果是Fei的(我只知道Titan)那么应该用最小的,2.7cm的camera length。这个和倍数没有关系,但是在低倍下,scanning coil扫描的面积更大,你看到(jeol)beam会来回晃动(Titan上可以限制这种晃动,Jeol的机器上好像是没有),从而打到你的detector上,这也就是你所显示的图片。你去看看pennycook,browning 或者mueller的paper就会了解一些了。你所得到的图片可以用来做线扫之类的,但是分析图像的时候你得确认是否真的是Z-contrast才行。


    jwdeng(jwdeng) 发表:请教高手一下,需要注意哪些问题,才能减少衍射衬度,获得“好的HAADF image”。
    是用HAADF探头收集的,是在4万倍左右收集的。
    另外不知道低倍是多低,是只有能够分辨原子的HAADF像才能叫Z-contrast image吗?我不知道大家打能谱时一般是怎么做的,我们一般都是在STEM模式下收集一张HAADF像,然后做点扫,线扫,面扫的。因此对成像条件一般没有特意注意过。

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  • penguinle

    第8楼2009/12/27

    savagein(savagein) 发表:1,因为样品薄厚不均,HAADF图像中除了包含Z衬度外,还有质厚衬度。三个点能谱结果相同,明暗度却不同,我的推断是:三个打点的位置均是同种材料,而亮点处的厚度偏高。欢迎大家提出不同意见。

    2,为了验证1中的说法,可以利用明场的透射斑成像,也可用HAADF做明场像(质厚衬度)。方法为,用物镜光阑挡住diffracted beam,然后用bright field tilt,将中心亮斑偏转到HAADF的环形探头上。

    3,为了降低低倍STEM图像中的衍射衬度,是否可把晶体倾转到偏离晶带轴的方向?这样就可避免STEM图像中的衍射衬度,从而得到更纯粹的Z衬度?

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  • savagein

    第9楼2009/12/27

    [quote]原文由 penguinle(penguinle) 发表:1第一句是对的,但是结论不对。如果你看过低倍下的z-contrast img,你就会知道因为厚度而引起的contrast绝对不是楼主图片上的。他的图片很明显是BF ADF,不会是z-contrast。
    3.HAADF是STEM的一种,并不是所有的STEM都是HAADF。atomic resol的STEM需要在zone axis上,否则的话只看Z contrast和zone axis没有关系,在HAADF你怎么tilt contrast都是一样的(thickness会变化,但是contrast不会变)

    又看了看楼主的图,确实应该是明场。

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  • jwdeng

    第13楼2009/12/28

    不知道你是怎么确定是明场的,附含空洞的一张HAADF像。

    savagein(savagein) 发表:又看了看楼主的图,确实应该是明场。

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