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原子荧光法测定水样中汞的干扰消除及水样消解方法

原子荧光光谱(AFS)

  • 想咨询一下大家有关汞样品(水)干扰排除及水样消解的问题:
    目前本人用原子荧光法测废水和地表水中汞时,直接在样品中加入HNO3(量占5%),没做其它前处理措施,做污水处理厂样品时经常会碰到处理前比处理后高的情况,污水实际处理工艺又没听说有加汞,比较困惑,是不是处理前的样品太脏了,有负干扰在里面而导致结果低了(还是处理后的水样中含有正干扰的干扰物)?测水样中汞时都有什么干扰,怎么排除(我已经把硼氰化钾的浓度降至0.5%了)?
    你们有没有比较成熟的前处理方法?我没找到淡水汞的测定国标(单行本),不知从何下手。
    本来想用海水汞的消解方法的,但想想基体差别大不知合不合适。
    有经验的能否传授一下?
    有好的建议的也可直接发我邮箱:yzhlai@163.com
    谢谢!
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  • coffee8

    第1楼2009/12/28

    “做污水处理厂样品时经常会碰到处理前比处理后高的情况,污水实际处理工艺又没听说有加汞”,到底处理前和处理后那个高呀????

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  • 谁折腾

    第2楼2009/12/28

    应助达人

    没规律可循的,绝大部分是处理后高于处理前,偶尔会后比前低,

    coffee8(coffee8) 发表:“做污水处理厂样品时经常会碰到处理前比处理后高的情况,污水实际处理工艺又没听说有加汞”,到底处理前和处理后那个高呀????

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  • chemistryren

    第3楼2009/12/30

    楼主多虑了.污水厂处理工艺虽然没有明确用到汞,但一些处理环节加的沉淀剂等试剂中不排除含有微量汞的可能性,我们也会出现倒转的现象..不必在意.

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  • 谁折腾

    第4楼2009/12/30

    应助达人

    一般加的沉淀剂是按照程序进行的吧,处理过程稳定了加的量就差不多啊,今天做的就是处理前比后高,郁闷

    chemistryren(chemistryren) 发表:楼主多虑了.污水厂处理工艺虽然没有明确用到汞,但一些处理环节加的沉淀剂等试剂中不排除含有微量汞的可能性,我们也会出现倒转的现象..不必在意.

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  • chemistryren

    第5楼2010/01/03

    这个和污水厂的进水水质也有关的,如果进水原水中就含有相对较高的汞,那就可能不会倒转.如果进水不含汞,就有可能倒转呐.你测了原水吗?我说的原水是指没经过隔删和爆气之前的,最初的水.不是进沉淀池前的水,那水已经经过隔删或别的处理工艺了.

    yzhlai(yzhlai) 发表:一般加的沉淀剂是按照程序进行的吧,处理过程稳定了加的量就差不多啊,今天做的就是处理前比后高,郁闷

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  • 谁折腾

    第6楼2010/01/12

    应助达人

    这个倒没有,最近用溴酸钾和溴化钾消解体系消解样品,空白很高,都0.5ppb水平了,得找个时间查查原因,估计是硫酸和盐酸羟胺

    chemistryren(chemistryren) 发表:这个和污水厂的进水水质也有关的,如果进水原水中就含有相对较高的汞,那就可能不会倒转.如果进水不含汞,就有可能倒转呐.你测了原水吗?我说的原水是指没经过隔删和爆气之前的,最初的水.不是进沉淀池前的水,那水已经经过隔删或别的处理工艺了.

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  • soul0613

    第8楼2011/08/06

    我测水样中的汞都是加酸处理就上机...
    不知道你有没有做质控样或者加标回收。。。
    我也常遇到汞的干扰问题,
    目前只能确定纯水做的空白测出浓度是标准曲线的引起的。

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  • wyyyux

    第9楼2011/08/07

    你测的如果是没有过0.45um滤膜的水,特别是污水的话,在没处理前你是不可能测出残渣态的汞的,还有铁锰结晶态等,要理解污水中汞的形态,可参考国外文献有关汞的各形态的提取方法。做了8年了,这是第一次来论坛,以后有时间我会发很多形态提取的方法,敬请期待!!

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  • wendow

    第10楼2012/10/15

    污水中汞的测定,刚取回来的样,加点酸(硝酸或者硫酸)都可以,不要太多,用0.45微米的膜过滤,取样20ml,加1ml的硫酸,再加1ml的重铬酸钾(1%)(视加后样品的颜色,浅黄色就可,如果较浅,就多加些,如果较深,就把浓度配低些)。放置24小时以上就可以上机了

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