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【求助】邻苯二甲酸酯回收率太低

liulinger

2010/01/05

前处理综合讨论

各位大虾，小女子在做土壤中邻苯二甲酸酯，可是回收率总是太低，已经到了绝望的地步，，急需大家的指点。具体过程是这样的：用正交设计做的超声提取因素的优化，提取时间有5，10，15min，次数有1，2，3次，溶剂用的是二氯甲烷，体积有20，25，30mL（土壤10g），加标样品在加二氯甲烷之前加混合标液，近干，然后加二氯甲烷，超声，然后过滤，旋转蒸发，温度30℃，旋转速度很慢，液体滴的速度也是一滴一滴的，浓缩到5mL左右再氮吹，至2mL以下，加内标定容。另外做的二氯甲烷加标实验，结果DMP、DBP、DEHP、DOP的回收率只有60-75%，实在不知道是哪个步骤的损失大了。请大家不吝指教，万分感谢！

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ztt06

第1楼2010/01/05

超声提取的时间有点短。我做过其他的物质，第一次超声萃取时间30min，然后静置过夜；后面两次超声各30min，静置一小时左右。

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liulinger

第2楼2010/01/05

请问你用的是二氯甲烷吗？静置过夜会不会都挥发了啊？
ztt06(ztt06) 发表:超声提取的时间有点短。我做过其他的物质，第一次超声萃取时间30min，然后静置过夜；后面两次超声各30min，静置一小时左右。

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xinxinran761

第3楼2010/01/05

我试过的哦，确实会挥发啊

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xinxinran761

第4楼2010/01/05

但是有方法可以缩短实验时间的

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liulinger

第5楼2010/01/06

是旋转蒸发的损失大还是氮吹的损失大呢？
xinxinran761(xinxinran761) 发表:但是有方法可以缩短实验时间的

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仙豆

第6楼2010/01/06

旋转蒸发

liulinger(liulinger) 发表:是旋转蒸发的损失大还是氮吹的损失大呢？

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chemistryren

第7楼2010/01/06

我们的人是用丙酮加二氯甲烷混合微波提取的,回收率80%多.但加的标准是溶液,不是土壤标准.

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liliyu917

第8楼2010/01/07

土壤的特性比较特别，我觉得可能是提取溶剂影响较大引起误差。试试混合提取剂。

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wzsh042800

第9楼2010/01/30

用索氏或微波，回收率高

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276074547

第10楼2010/01/30

3个原因---机器灵敏度不好/试剂不好/配制的移液管没洗干净
liulinger(liulinger) 发表:各位大虾，小女子在做土壤中邻苯二甲酸酯，可是回收率总是太低，已经到了绝望的地步，，急需大家的指点。具体过程是这样的：用正交设计做的超声提取因素的优化，提取时间有5，10，15min，次数有1，2，3次，溶剂用的是二氯甲烷，体积有20，25，30mL（土壤10g），加标样品在加二氯甲烷之前加混合标液，近干，然后加二氯甲烷，超声，然后过滤，旋转蒸发，温度30℃，旋转速度很慢，液体滴的速度也是一滴一滴的，浓缩到5mL左右再氮吹，至2mL以下，加内标定容。另外做的二氯甲烷加标实验，结果DMP、DBP、DEHP、DOP的回收率只有60-75%，实在不知道是哪个步骤的损失大了。请大家不吝指教，万分感谢！

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