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【原创】卤素不确定度评定

cblyyg

2010/01/06

食品常规理化分析

聚合物材料中卤素含量测定的不确定度评价
（EN14582:2007）
1. 测试流程Test Procedure Summary
1.1 称取0.2样品
1.2 在装有NaHCO3和 Na2CO3吸收液的氧弹容器中充分燃烧
1.3 定容至100ml
1.4 如有需要，进行稀释
1.5 用IC进行分析
1.6 离子色谱法可同时测定样品中的F- 、Cl- 、Br- 、I-的含量,它们的测量方法和测量过程的不确定度来源相同,可以通过其中一种离子(氯离子)测量不确定度的评定,建立起它们的测量不确定度评定方法,从而方便今后对此类测量的数据分散性和可靠性的判断
2. 被测量的规定Specification of the Measurand

F ---样品中卤素含量（mg/kg） m ---样品质量(g)
V ---待测液定容体积（ml） C --- 从曲线上读取的样品溶液的卤素含量(mg/l)
3. 不确定度来源的识别Identification of Uncertainty Sources
3.1 标准曲线溶液, Cstd
3.2 标准工作曲线，Ccal
3.3 定容体积，V
3.4 样品重量，W
3.5 回收率，Rrec
4. 不确定度分量的量化Quantification of Uncertainty Components
4.1 标准应用溶液, Cstd
4.1.1 氯离子标准储备液(1 000 mg/ L) 证书给出的不确定度是1 % , 属正态分布,按k = 2 计算, 其标准相对不确定度 = 1 % / 2 =0.5%
4.1.2 配制标准溶液使用的移液管和容量瓶，V
容量瓶的允许误差
体积（ml）允许误差（ml）
50 0.05
100 0.1
移液管的允许误差
体积（ml）允许误差（ml）
1 0.007
5 0.015
10 0.02
配制过程中我们使用了2支10ml，3支5ml，2支1ml的移液管，2个100ml，5个50ml的容量瓶，计算时假设为三角分布，则
=
= 0.0048
4.1.3 根据4.1.1-4.1.2合成标准曲线溶液的相对标准不确定度u(Cstd):
=0.0069
4.2 标准工作曲线Ccal
工作曲线的标准溶液浓度及峰面积
浓度（mg/l）峰面积(μS*min)
0.1 0.0737
0.5 0.1983
1 0.4947
2 0.9557
5 2.5950
10 5.3316
斜率,b=0.5357 截距,b0=-0.0525
残差标准偏差， =0.0534
溶液浓度为时的不确定度，
其中：yi —各浓度点测得的峰面积
xi —各质量浓度点的浓度值,
N —回归直线浓度点总数。
b0 —截距
b —斜率
—回归直线各浓度点的均值,
P —样品被测定次数,

4.2.1 在工作曲线的线性范围内（0.1-10mg/L）,取各标准曲线溶液浓度的平均值C0=3.1mg/L，此时，u(Ccal)= 0.0813mg/L。
4.2.2 按取样量0.2g，定容至100ml，当样品含量为900 mg/kg时，样品溶液浓度为1.8mg/L，此时u(Ccal900)=0.0827 mg/L。
4.3 样品重量，W
校准证书显示，天平的最大允许误差为0.0005g，假设其为矩形分布，则样品重量的不确定度：
u(W)=0.0005 =0.000289 g
当样品量为0.2g时，相对不确定度为： =0.001445

4.4 回收率，Rrec
取一空白样品进行卤素含量测试，添加1ml 100mg/l的氯离子标准溶液进行回收率研究，结果如下表：
次数取样量
(g) 定容体积
（ml）溶液浓度
mg/l 样品浓度
mg/kg
1 0.2013 100 1.0818 537.41
2 0.2009 100 1.0507 523.00
3 0.2001 100 1.0746 537.03
4 0.1997 100 1.0785 540.06
5 0.2003 100 1.0809 539.64
6 0.2007 100 1.0828 539.51
7 0.2011 100 1.0889 541.47
平均值 —— —— 1.0769 536.87
SD —— —— 0.0123 6.31
=536.87 mg/kg ，u( )=6.31/71/2=2.385mg/kg

=0.00444
5. 相对合成不确定度Relative Combined Uncertainty
5.1 卤素含量测试的相对合成不确定度：

5.2 各分量占最大分量比重如下：
分量单位值标准不确定度(x) 相对标准不确定度(x)/x 占最大分量的比重
Cstd mg/L —— —— 0.0069 1/3.8
Ccal mg/L 3.1 0.0813 0.0262 —— -
W g 0.2 —— 0.001445 1/18 可忽略-
Rrec - 1 —— 0.00444 1/5.9 -

5.3 简化后的合成相对不确定度
当溶液浓度为C0=3.1mg/L时，u(Ccal)= 0.0813mg/L。
=0.027=2.7%

当样品溶液浓度为1.8mg/L，相当于样品含量为900mg/kg时，u(Ccal900)=0.0827 mg/L，
=0.047=4.7%
6. 扩展相对不确定度Relative Expanded Uncertainty
在95%的置信水平下，包含因子k=2，则聚合物中卤素含量测试（以氯离子为例）的相对扩展不确定度为：6.1 样品浓度为900mg/kg时，相对扩展不确定度 =0.047 2=9.4%
6.2 样品浓度为1550mg/kg时，相对扩展不确定度 =0.027 2=5.4%
7. 报告Reporting
7.1 当卤素含量（以氯离子为例）测试的结果为900mg/kg时，U(Cs) =85 mg/kg
7.2 报告格式：
氯含量(mg/kg) = 900±85mg/kg，所报告的不确定度为扩展不确定度，使用的包含因子是2，
对应的置信水平大约是95％。

分
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yajun50288

第1楼2010/01/06

能不能放个附件啊

0

消咳喘

第2楼2010/01/06

支持原创。

0

cblyyg

第3楼2010/01/06

uncertainty卤素.doc

0

快乐

第4楼2010/01/06

应助达人

谢谢cblyyg的不确定度评价

由公式及部分图片没有上来，我帮你帖出来。

1

快乐

第5楼2010/01/06

应助达人

0

快乐

第6楼2010/01/06

应助达人

0

快乐

第7楼2010/01/06

应助达人

0

快乐

第8楼2010/01/06

应助达人

请cblyyg报名参加原创

0

去年冬天

第9楼2010/01/07

学习了。谢谢分享！

0

kansan

第10楼2010/03/05

刚被审核判了个不符合项，学习一下。

0

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