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请教怎么校正用能谱仪测出来的成分含量

扫描电镜(SEM/EDS)

  • 我用的机器是Philips XL 30CP 的SEM/EDX。最近测定钢中Mn含量发现测试结果大概比实际大一倍以上,我想做校正。哪位有校正EDX的经验?请谈谈。
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  • 第1楼2005/09/08

    应该这个问题以前有过讨论,可是具体找来都是比较简单。
    我知道的能谱校正是通过Co标样对峰位进行校正,每家的能谱软件不同,操作程序也不同,不过差不多,Oxford就有一个full calibration的程序,按照上面的指示操作即可,一般就用Co标样或者Cu标样。
    然后如果要定量准确,从你的问题看,也有可能是能谱的分辨率下降导致的,需要用测分辨率的标样进行测试一下,如果没有问题,那么就可以换和你钢样品的组成接近的已知标样进行测试,校正之后再看,应该就可以校正了吧?
    因为没有完整的做过,只是听说而已,大家踊跃发言:)

    sunkisser 发表:我用的机器是Philips XL 30CP 的SEM/EDX。最近测定钢中Mn含量发现测试结果大概比实际大一倍以上,我想做校正。哪位有校正EDX的经验?请谈谈。

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  • 第2楼2005/09/08

    我的EDX组件是CDU Leap的,具体型号数字明天看一下。我做峰位校正是用带Al和Cu的标样来校正。至于成分含量的校正就不会了,查了说明书也没找到。
    你说是分辨率下降?这个还真不知道

    shxie 发表:应该这个问题以前有过讨论,可是具体找来都是比较简单。
    我知道的能谱校正是通过Co标样对峰位进行校正,每家的能谱软件不同,操作程序也不同,不过差不多,Oxford就有一个full calibration的程序,按照上面的指示操作即可,一般就用Co标样或者Cu标样。
    然后如果要定量准确,从你的问题看,也有可能是能谱的分辨率下降导致的,需要用测分辨率的标样进行测试一下,如果没有问题,那么就可以换和你钢样品的组成接近的已知标样进行测试,校正之后再看,应该就可以校正了吧?
    因为没有完整的做过,只是听说而已,大家踊跃发言:)

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  • 第3楼2005/09/09

    哦,这个是哪个公司的?至于你的分析结果,也有可能是Mn的偏析或者富集造成的吧?

    sunkisser 发表:我的EDX组件是CDU Leap的,具体型号数字明天看一下。我做峰位校正是用带Al和Cu的标样来校正。至于成分含量的校正就不会了,查了说明书也没找到。
    你说是分辨率下降?这个还真不知道

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  • 第4楼2005/09/09

    CDU,可以不用一直灌液氮也!

    sunkisser 发表:我的EDX组件是CDU Leap的,具体型号数字明天看一下。我做峰位校正是用带Al和Cu的标样来校正。至于成分含量的校正就不会了,查了说明书也没找到。
    你说是分辨率下降?这个还真不知道

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  • 第5楼2005/09/09

    顺着这个问题接着问一下,EDS测出成分同时含有轻元素和过度元素,定量时往往相差很远,只有1~2%左右的C,O,它能给你算出百分之好几十,怎么解决这个问题呢,使定量更精确?

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  • 第6楼2005/09/09

    我记得李香亭老师讲过:轻元素一般不直接定量,而是在定量的时候取消归一化选项,直接得到过渡元素的绝对含量,而后从100%中扣除即得。如果是氧化物,则以氧化物方式定量。

    oldtiger 发表:顺着这个问题接着问一下,EDS测出成分同时含有轻元素和过度元素,定量时往往相差很远,只有1~2%左右的C,O,它能给你算出百分之好几十,怎么解决这个问题呢,使定量更精确?

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  • 第7楼2005/09/09

    忘了,CDU的全称是什么呢?

    SeanWen 发表:CDU,可以不用一直灌液氮也!

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  • 第8楼2005/09/09

    能谱仪的定量不准确,特别是轻元素。
    可以用已知标样进行比较。比如,含量为1%的元素你测的是2%。那么以后你就把2%当成1%好了。(笑话)

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  • 第9楼2005/09/09

    呵呵,您真逗,不过的确也只能这么处理吧,哈哈。

    zemb 发表:能谱仪的定量不准确,特别是轻元素。
    可以用已知标样进行比较。比如,含量为1%的元素你测的是2%。那么以后你就把2%当成1%好了。(笑话)

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  • 第10楼2005/09/09

    可能ANASPEC每周一问4这个帖子有帮助,请参考

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