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【讨论】求Acetone cyanohydrin在GC的分析方法及小问题

morven18

2010/01/08

气相色谱（GC）

(1)如题，目前以当天开启的SIGMA-ALDRICH-Acetone cyanohydrin进行相关测试，发现该药品在HPLC测试下的纯度为96.0695％，但其在SIGMA-ALDRICH-COA资料中以GC检测纯度为98.5％，因此想了解是否有关Acetone cyanohydrin在GC中的测试条件以及使用column(DB-wax是否可行呢？)，可供参考，谢谢。
(2)题外话，请问DB-624 column是否适用Formic acid测试，我知道一般Formic acid测试是以FFAP column，但由於考虑其他组成较适合使用DB-624，因此想问一下是否OK呢？

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symmacros

第1楼2010/01/08

应助达人

Acetone cyanohydrin极性较大，用DB-wax应该可行。可以从60度升温5°/min到出峰后一段时间试试，再改变条件到较好的分离效果。

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morven18

第2楼2010/01/11

可是Acetone cyanohydrin受热不是会裂解成氰酸与丙酮，因为我先前将Acetone cyanohydrin溶於甲醇中去进行分析，结果发现仅有丙酮peak与一个小peak，判断应该是氰酸讯号，因此请问Acetone cyanohydrin样品在注射前需要做什么前处理才能避免该现象产生呢？
symmacros(jimzhu) 发表:Acetone cyanohydrin极性较大，用DB-wax应该可行。可以从60度升温5°/min到出峰后一段时间试试，再改变条件到较好的分离效果。

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morven18

第3楼2010/01/13

请问有人知道吗？
morven18(morven18) 发表:可是Acetone cyanohydrin受热不是会裂解成氰酸与丙酮，因为我先前将Acetone cyanohydrin溶於甲醇中去进行分析，结果发现仅有丙酮peak与一个小peak，判断应该是氰酸讯号，因此请问Acetone cyanohydrin样品在注射前需要做什么前处理才能避免该现象产生呢？

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