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【求助】请教版主大陆 几个 GSAS入门级问题

  • shengdonghu
    2010/01/10
  • 私聊

X射线衍射仪(XRD)

  • 小弟刚学GSAS精修,照着教程例子做了一遍,现就几个相关的话题请教大侠,尤其希望得到版主大陆的指导!谢谢!

    1, 用来分析的衍射数据强度必须counts 在5000以上吗? 还有就是扫描范围要到120度以上吗,我的样品到80度后就基本没有峰了, 一般参考文献给出的范围是10-70. 数据要经过GSAS处理,对测样时是否还有其它的特别的要求呢?
    我做了几个一般的数据出来(10-75度,没有告诉老师步长及每步停留时间等要求)发现强度只有2000左右。那是学GSAS之前测的数据,想看看其中晶相是否是尖晶石型的, 没想过要做精修。 附件是其中的一个数据。

    2, 我的目标晶相是尖晶石相(立方晶系),以后要研究掺杂对结构和光学性能的影响。想请问下是不是直接用Jade 5去处理数据更方便?但经过JADE分析一下后,我觉得结果好像不是很精确, 不同实验条件下样品的晶格参数好像没有变。


    3,请问数据文档中_WL1 = 1.5406
    _WL2 = 1.54439
    _WL3 = 1.39222 是什么意思? 仪器是monochromatic 还是 dual的呢? 仪器是参数文件中的 polarilization fraction 填多少呢?

    附件中文件3是从原始数据中烤出的数据(不带仪器信息等)文件a是原版的数据

    望赐教,谢谢!
    03.txt

附件:

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  • 大陆

    第1楼2010/01/11

    我需要提醒一下:你在标题中指明答复人的做法有可能让你丧失其他比我技术更高的牛人指导的机会。
    关于问题,我尝试答复如下,欢迎其他高手补充:
    1、count 5000是个完全没有意义的限制,好的数据是步长尽可能短的情况下背景噪音尽可能低,你的数据质量初步看并不高,不是因为max. count小,主要是因为相对噪音大,约+/-12%;
    2、XRD精修结果的可信程度一般不取决于你使用的软件和工具,只要你的原始数据与你待解决的结构、成分问题之间存在实质性的相关性。
    3、_WL1,WL2,WL3明显是不同的波长,分别表示Cu Kα1,Kα2,Kβ1特征波长,这说明你的衍射谱既不是monochromatic也不是dual,而是multi-wavelength。偏振参数取决于你的仪器,在不知道的情况下我认为设为0.5-0.9都可以。

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  • 大陆

    第2楼2010/01/11

    为方便高手讨论,我帮你贴下数据结果图:

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  • 大陆

    第3楼2010/01/11

    哦,关于角度范围,只要衍射信息足够丰富,我认为截断高角度数据未尝不可。

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  • shengdonghu

    第4楼2010/01/11

    十分感谢大陆版主的指导, 同时也希望大家多发表意见!把原始数据传上来让大家看看,昨天没有传成功
    a.txt

    大陆(handsomeland) 发表:我需要提醒一下:你在标题中指明答复人的做法有可能让你丧失其他比我技术更高的牛人指导的机会。
    关于问题,我尝试答复如下,欢迎其他高手补充:
    1、count 5000是个完全没有意义的限制,好的数据是步长尽可能短的情况下背景噪音尽可能低,你的数据质量初步看并不高,不是因为max. count小,主要是因为相对噪音大,约+/-12%;
    2、XRD精修结果的可信程度一般不取决于你使用的软件和工具,只要你的原始数据与你待解决的结构、成分问题之间存在实质性的相关性。
    3、_WL1,WL2,WL3明显是不同的波长,分别表示Cu Kα1,Kα2,Kβ1特征波长,这说明你的衍射谱既不是monochromatic也不是dual,而是multi-wavelength。偏振参数取决于你的仪器,在不知道的情况下我认为设为0.5-0.9都可以。

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  • ocean416

    第5楼2011/11/16

    大陆老师您好:我的是Monochromator,那个polarilization fraction 一般要多少?
    还有,通过CMPR计算出来的Gu,Gv,Gw,Lx.Ly是什么意思?代表什么呢?
    谢谢

    大陆(handsomeland) 发表:哦,关于角度范围,只要衍射信息足够丰富,我认为截断高角度数据未尝不可。

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  • 大陆

    第6楼2011/11/16

    我认为polarization可取0.9.
    G打头表示高斯峰型参数;L打头表示洛伦茨峰占有的比重。

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