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出口冻兔肉中六六六、滴滴涕残留量检验方法
cder8
2005/09/12
私聊
气相色谱(GC)
出口冻兔肉中六六六、滴滴涕残留量检验方法
本标准适用于测定冻兔肉六六六、滴滴涕的残留量。
1. 取样
1.1 数量:每检验批最多不超过25000箱,按以下比例,抽取有代表性的样品。
5000箱以下最少开15箱;
10000箱以下最少开20箱;
15000箱以下最少开25箱;
20000箱以下最少开30箱;
25000箱以下最少开35箱;
每箱取样重量不少于500克。
1.2 样品制备:带骨兔沿椎柱剖割两半取半只去骨,将所有可食部分放入绞肉机中,至少绞碎三次,充分混匀,然后用四分法缩分出1公斤;不带骨的兔肉,可直接绞碎缩分,装入清洁的容器内,作为实验室样品。实验室样品必须立即封识,并填写标签,注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、取样人。
注:在取出第一个样品及所有以后的操作中,必须注意不使样品中带进任何污染物,或者有任何变化而使实验室样品不能代表这一批的总样。
2 检验方法
2.1 仪器
2.1.1
气相色谱仪
并配备如下装置:
2.1.1.1 电子捕获检测器;
2.1.1.2 玻璃色谱柱:2.0米×2.5毫米(内径);
2.1.1.3 色谱柱填料:2.5%OV-17+3.3% QF-1混合液Chromosorb W-AW-DMCS 80~100目。
2.1.1.4 操作条件:
a.载气流速:氮气,40毫升/分;
b.柱温:192℃;
c.进样口温度:230℃;
d.检测器温度:210℃。
2.1.2 微量注射器:1微升,10微升。
2.1.3 绞肉机。
2.1.4 全玻璃系统重蒸馏装置。
2.1.5 旋转蒸发器:SZ-3型。
2.1.6 无水硫酸钠柱:在斗径20毫米,筒身高70毫米,柄外径8毫米的筒形漏斗内,下部放玻璃棉,上部放约15克无水硫酸钠。
2.2 试剂
2.2.1 蒸馏水:取蒸馏水100毫升用石油醚10毫升提取,在准备应用的色谱条件下,调节仪器,取5微升提取液注入
气相色谱仪
内,该石油醚在色谱图上,应无石油醚以外的杂峰。
2.2.2 石油醚:分析纯,沸程60~75℃,取300毫升在旋转蒸发器中浓缩至5毫升,在准备应用的条件下,调节仪器,取浓缩液5微升注入
气相色谱仪
内,在色谱上除本溶剂峰外,其他峰高不得超过相当于2×10-11克的丙体-六六六的峰高。
2.2.3 无水硫酸钠:分析纯,650℃灼烧4小时。
2.2.4 2%硫酸钠水溶液。
2.2.5 浓硫酸:分析纯。
2.2.6 冰乙酸:分析纯。
2.2.7 高氯酸:分析纯。
2.2.8 内标溶液(环氧七氯)和标准农药溶液:
2.2.8.1 内标物及标准农药的含量大于99%。
2.2.8.2 称取环氧七氯、甲体-六六六、乙体-六六六、丙体-六六六、丁体-六六六、PP′-DDE、OP′-DDT、PP′-DDD、PP′-DDT标准品各0.0100克,先用少许苯溶解后,再分别用石油醚转移,定容于100毫升容量瓶中。(其溶液浓度为100微克/毫升)分别为A溶液。
注:如果试样中存在环氧七氯,可选择其他内标物。
2.2.8.3 分别用移液管从A溶液中取甲体-六六六、丙体-六六六各1毫升;丁体-六六六2毫升;乙体-六六六、PP′-DDE、OP′-DDT、PP′-DDD、PP′-DDT各5毫升。各置于200毫升容量瓶中,用石油醚定容(其溶液浓度分别为甲体-六六六、丙体-六六六0.5微克/毫升。丁体-六六六1.0微克/毫升。乙体-六六六、PP′-DDE、OP′-DDT、PP′-DDD、PP′-DDT2.5微克/毫升)。分别为B溶液。
2.2.8.4 配制11种不同浓度应用标准液:分别取8种B溶液各16,14,12,10,8,6,4,2,1.6,0.8,0.2毫升,置于11个100毫升容量瓶内,分别各加入100微升环氧七氯后,用石油醚定容到100毫升〔其溶液浓度见下表(纳克/微升)〕。分别为C溶液。
应用标准C溶液
(图略)
2.3 操作步骤
2.3.1 提取
取绞碎混匀的实验室样品25~50克,放入250毫升锥形瓶内,加入1∶1高氯酸-冰乙酸100毫升,瓶口上放一小漏斗,置于80℃水浴上,并时时振摇(为防止产生炭粒,开始放水浴上时,要不断振摇几分钟),至内容物全部消化为止。以100毫升蒸馏水冲洗,并入分液漏斗中,分别用100、50、50毫升石油醚抽提三次。合并石油醚提取液,通过无水硫酸钠柱过滤,收集于另一干净的分液漏斗中,并用15毫升石油醚分三次洗涤无水硫酸钠柱。
2.3.2 净化
于提取液中加入浓硫酸(提取液和浓硫酸的比例为10∶1),轻轻振摇后,静置分层,放去下层。重复净化1~2次,每次振摇半分钟,静置分层后放去下层溶液。将石油醚液转入另一干净的分液漏斗中,每次用100毫升硫酸钠水溶液洗涤2~3次,弃去水层。过无水硫酸钠柱,并用少量石油醚洗涤分液漏斗及无水硫酸钠柱,收集于带塞玻璃瓶中(如农药含量过低可浓缩至适当体积),定量加入内标环氧七氯溶液,摇匀后进行
气相色谱
测定。
2.3.3 空白试验:按上述条件进行空白试验。
2.3.4 测定
2.3.4.1 取C溶液各5微升进行色谱测定(出峰顺序:甲体-六六六,丙体-六六六,乙体-六六六,丁体-六六六,环氧七氯,PP′-DDE,OP′-DDT,PP′-DDD,PP′-DDT)并量取其峰高值。
2.3.4.2 取适量的上述净化液0.2~10微升之间(使其响应值在检测器线性范围内),进行色谱测定。选择与样品峰高相近的标准农药峰高,按下式分别计算每种农药的残留量:
式中:H和H——样品峰高和标准峰高(毫米);
H0——样品中内标峰高(毫米);
——标准品中内标峰高(毫米)
C0和——注入色谱仪内标准溶液中农药和内示物浓度(纳克/微升);
W——样品重量(克);
W0——样品中内标物重量(微克)。
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