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【求助】关于砷盐检查

lanqiu235

2010/01/12

有份样品要做砷盐检查，先做前处理：
“取样品2g，置坩埚内，加硝酸镁乙醇溶液，点燃乙醇，使缓缓烧灼炭化，随后放入马弗炉中......”
问题是我的样品略溶于乙醇，不搅拌的就会形成分层，点燃乙醇根本无法使之完全炭化（火焰没烧到底部就灭了），边搅拌边烧的话又担心火灭掉。不会是外面还要用电炉烧吧？
请高手指点一下，谢谢

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土老冒豆豆

第1楼2010/01/12

应助达人

一般都是电炉上加热炭化的，等烧到不能再烧出什么东西了才放进马弗炉，楼主的这种炭化方法还蛮别致的，第一次见。

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魅力星光

第2楼2010/01/12

应该要电热炉的
我们做石油灰分的时候，也罢要先把石油碳化，我们用定量虑纸引燃，然后加热

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lilongfei14

第3楼2010/01/13

因为是乙醇不管怎么加热，都可能起火的

0

快乐

第4楼2010/01/13

应助达人

用控温电热板较好控制温度，碳化的效果很好。

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无名

第5楼2010/01/13

不能直接电炉加酸碳化么？？
lanqiu235(lanqiu235) 发表:有份样品要做砷盐检查，先做前处理：
“取样品2g，置坩埚内，加硝酸镁乙醇溶液，点燃乙醇，使缓缓烧灼炭化，随后放入马弗炉中......”
问题是我的样品略溶于乙醇，不搅拌的就会形成分层，点燃乙醇根本无法使之完全炭化（火焰没烧到底部就灭了），边搅拌边烧的话又担心火灭掉。不会是外面还要用电炉烧吧？
请高手指点一下，谢谢

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快乐

第6楼2010/01/13

应助达人

不知楼主的乙醇主要是起碳化作用吗？若是，这种方式很危险，且碳化效果会很差，砷的损失会大。

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mylogy

第7楼2010/01/13

这样做，砷的损失量太大了！做As、Hg的还是微波消解好

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lanqiu235

第8楼2010/01/13

不是我别出心裁，我也郁闷的，但药典上就是这么要求的，麻烦啊
土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:一般都是电炉上加热炭化的，等烧到不能再烧出什么东西了才放进马弗炉，楼主的这种炭化方法还蛮别致的，第一次见。

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lanqiu235

第9楼2010/01/13

不怕起火，就怕火不大，乙醇是要点燃的，但靠点燃乙醇使它炭化不大可能，因为刚烧到底层药品部分就灭了
lilongfei14(lilongfei14) 发表:因为是乙醇不管怎么加热，都可能起火的

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