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【讨论】SI元素的残留很严重吗?

ICP光谱

  • All:
    最近我们在做测试硅的时候,
    测出来的硅含量一次比一次小,到6,7,8次的时候就稳定了,
    这种现象是不是残留造成的呢?
    你们有没有遇到过这种情况?
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  • lilongfei14

    第1楼2010/01/15

    硅不会残留的,你的样品是用什么溶的,碱还是酸,浓度多大的

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  • popo

    第2楼2010/01/15

    是不是你的管道中之前不干净?

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  • 老难人

    第3楼2010/01/16

    其他元素也是这样的话,考虑是不是你的进样系统出现问题。我就出现过这样的情况。同时,硅好像还有吸附现象。

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  • lee_lee

    第4楼2010/01/16

    我的样品是用王水溶解的,有的也用过HF酸,
    但是我用标准溶液做标准曲线也会有这样的现象出现,
    开始标准曲线还可以, 系数有0.998
    然后我用0.5ppm的标准样品去测试,结果就产生了我刚才叙述的情况,结果是1ppm,后来再测,就一次比一次小了.
    到最后就稳定在0.2xppm.
    为什么呢?
    很苦恼~~
    是不是和进样系统有关系.我用的是HF酸进样系统.

    lee_lee(lee_lee) 发表:All:
    最近我们在做测试硅的时候,
    测出来的硅含量一次比一次小,到6,7,8次的时候就稳定了,
    这种现象是不是残留造成的呢?
    你们有没有遇到过这种情况?

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  • 魅力星光

    第5楼2010/01/16

    我觉得可能是其他元素干扰了

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  • popo

    第6楼2010/01/17

    把管道用稍高一些的酸冲洗一下看看

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  • coffee8

    第7楼2010/01/17

    确认一下,楼主是测硅吗?
    加氢氟酸的话会产生四氟化硅(常温气态)跑掉,你还测什么硅呀???!!!

    lee_lee(lee_lee) 发表:我的样品是用王水溶解的,有的也用过HF酸,
    但是我用标准溶液做标准曲线也会有这样的现象出现,
    开始标准曲线还可以, 系数有0.998
    然后我用0.5ppm的标准样品去测试,结果就产生了我刚才叙述的情况,结果是1ppm,后来再测,就一次比一次小了.
    到最后就稳定在0.2xppm.
    为什么呢?
    很苦恼~~
    是不是和进样系统有关系.我用的是HF酸进样系统.

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  • chemistryren

    第8楼2010/01/17

    相关系数0.998并不好.一般ICP的线性0.999以上很轻松的.你还是检查下进样系统吧.

    lee_lee(lee_lee) 发表:我的样品是用王水溶解的,有的也用过HF酸,
    但是我用标准溶液做标准曲线也会有这样的现象出现,
    开始标准曲线还可以, 系数有0.998
    然后我用0.5ppm的标准样品去测试,结果就产生了我刚才叙述的情况,结果是1ppm,后来再测,就一次比一次小了.
    到最后就稳定在0.2xppm.
    为什么呢?
    很苦恼~~
    是不是和进样系统有关系.我用的是HF酸进样系统.

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  • lee_lee

    第9楼2010/01/17

    你的意思是进样系统污染了或是堵塞了吗。
    下回我只能用玻璃的进样系统试一试了。

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  • 圣鸟

    第10楼2010/01/17

    线性相关系数并不高,才2个9.我一般都是4个9以上.
    对于你反测标出现的问题,0.5ppm变成1.0ppm了显然有问题.最后稳定在0.2,不存在残留的问题.空白中是存在一定的硅含量的.
    硅很灵敏的,像你这样的问题,我没有遇到,至少标准曲线很好做,你用的是标准溶液是买的国家标准溶液吗?我是用的北京纳克的.50毫升1000mg/l的标准溶液,进样系统也很关键,你检查下火焰是不是太亮,有没有明显的通道,各连接出情况如何.等等.
    样的处理我觉得还行,如果用玻璃的进样系统你要加硼酸络合,但是我觉你没有必要换.
    还有你要确定你所要测的硅是不是全部成离子形态,否则结果一样不稳定.

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