【讨论】甘油含量分析误差为什么这么大

分析方法原理都一样，都是用高碘酸钠将甘油氧化为甲酸和甲醛，然后用0.1mol/L氢氧化钠滴定液滴定生成的甲酸。据消耗氢氧化钠量计算甘油含量。只是所用高碘酸钠浓度不一样以及中国药典取样量为0.1g，美国药典的取样量为0.4g。两种方法消耗的碱液体积分别在10ml和40ml左右

应助达人

是不是0.4g的高碘酸钠将甘油氧化为甲酸和甲醛更完全，测得含量结果高一点呢？

应助达人

消耗滴定液体积大点，误差就小点。从这点上看，消耗滴定液体积40多ml的比较能减小误差。

我们也认为有这种原因，但很多人和单位都只承认中国药典方法测定结果

是0.4g样品，不过加的高碘酸钠过量的要多一些，按中国药典规定方法，当取样量达到上限时，高碘酸钠只过量约4%

应助达人

还是称取量少误差大，取样量少，如果只消耗10ml的话，滴定管不好选择，感觉选10ml与25ml的都不是很合适。

取样量大，误差应该小些。0.1g太少啦。
天平的称量误差都达到0.2％

我感觉更像是消耗碱液的体积过小导致分析误差大，把国标的方法加大一倍的量做下试试。

甘油这个东西感觉就是难测，现在用滴定法测是这样，用LC测误差更大，可能是对实验条件要求苛刻，比如温度和湿度。