仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >药物检测 > 中药/天然药检测 > 帖子详情

【求助】关于中药材“制川乌”含量测定操作中一步的请教

睿武孝文

2010/01/16

中药/天然药检测

取本品粗粉约10g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加乙醚-三氯甲烷（3：1）50ml与氨试液4ml，密塞，摇匀，放置过夜，滤过，药渣加乙醚-三氯甲烷（3：1）50ml，连续振摇1小时，滤过，药渣再用乙醚-三氯甲烷（3：1）洗涤3~4次，每次15ml，滤过，洗液与滤液合并，低温蒸干。残渣加乙醚-三氯甲烷（3：1）5ml使溶解并蒸干，再加乙醇5ml使溶解，……用滴定法

以上操作，最后为什么用乙醚-三氯甲烷（3：1）提取后，低温蒸干，去除以上混合溶剂后，又加了5ml的如上混合溶剂，却又蒸干了；这不是等于没加吗？为什么不直接在低温蒸干后的残渣中加入5ml的乙醇使溶解，多加上一步啊？

另：请注意：前面是“低温蒸干”，而后是“蒸干”，这有关系吗？

分
该帖子已被版主-鱼别丢加2积分，加2经验;加分理由:谢谢交流！！

相关话题

梧桐

第1楼2010/01/17

这个是药典中的测定方法吗？

0

睿武孝文

第2楼2010/01/17

是2005年版一部药材项下

0

皎然

第3楼2010/01/18

解释：
－－为什么前期为低温蒸干
你可以计算一下前期得到的液体量，蒸发这么多的溶剂需要的加热时间是多少？
低温可以减小物质的转化。
－－为什么后期为蒸干
后期溶剂只有5ml，低温或高温的蒸发时间都不长，所以没有限定，也就是你可以选择高温或者低温。
－－为什么蒸干后又溶解（5ml）
前期的液体量过大，在蒸发过程中挂在蒸发容器上，5ml混合溶剂实际是洗掉浓缩过程中的挂壁物质，减少损失，避免结果偏低。
chaifayong(chaifayong) 发表:取本品粗粉约10g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加乙醚-三氯甲烷（3：1）50ml与氨试液4ml，密塞，摇匀，放置过夜，滤过，药渣加乙醚-三氯甲烷（3：1）50ml，连续振摇1小时，滤过，药渣再用乙醚-三氯甲烷（3：1）洗涤3~4次，每次15ml，滤过，洗液与滤液合并，低温蒸干。残渣加乙醚-三氯甲烷（3：1）5ml使溶解并蒸干，再加乙醇5ml使溶解，……用滴定法

以上操作，最后为什么用乙醚-三氯甲烷（3：1）提取后，低温蒸干，去除以上混合溶剂后，又加了5ml的如上混合溶剂，却又蒸干了；这不是等于没加吗？为什么不直接在低温蒸干后的残渣中加入5ml的乙醇使溶解，多加上一步啊？

另：请注意：前面是“低温蒸干”，而后是“蒸干”，这有关系吗？

0

分
该帖子已被版主-鱼别丢加2积分，加2经验;加分理由:认真回帖。。。

睿武孝文

第4楼2010/01/20

多谢，有收获

0

juan1985

第5楼2011/08/15

取本品粗粉约10g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加乙醚-三氯甲烷（3：1）50ml与氨试液4ml，密塞，摇匀，放置过夜，滤过，药渣加乙醚-三氯甲烷（3：1）50ml，连续振摇1小时，滤过，药渣再用乙醚-三氯甲烷（3：1）洗涤3~4次，每次15ml，滤过，洗液与滤液合并，低温蒸干。残渣加乙醚-三氯甲烷（3：1）5ml使溶解并蒸干，再加乙醇5ml使溶解

溶解后的溶液是酸性、碱性还是中性呀？

0

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...