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【分享】分享：俺在测试PAH含量时的经验

kkroyhqu000

2010/01/22

气质联用（GCMS）

俺是从08年底开始做PAH（产品是轮胎），方法是部分参考zek的，用的是accustandard的混标200mg/l,标线0.001~0.1mg/l（共5个点，最小那个点有的峰非常小），三个内标（萘-d8，毕-10.北-d12），每种物质只选一个离子（它的基峰，如萘只选128，以保留时间定性）。

在提取液方面我先后用过1甲苯、2正己烷：丙酮= 1：1、3乙酸乙酯，粗略做过比对试验发现三者的提取（加热超声）效果相当，主要说说它们的情况，1甲苯：好处提取效果没有问题，不好的就是那个毒啊（不知道洋人怎么想的，别人要环保，那我们这些做测试的就不用？），而且很多试剂甲苯中萘含量很高（我用国产的HPLC就是这样的）；丙酮正己烷：好处是毒性比甲苯小些，提取效果ok，不好的就是沸点太低了（要是60度超它，没一会全跑没了，呵呵），所以温度只能底些，还有就是有些正己烷也有本底萘；乙酸乙酯：我现在用的，是我能找到的最安全的提取溶剂（哪天要是能用水提取就好了）了，它的沸点不会很低77度，基本没有本底，提取效果也不比甲苯差。

以上抛砖引玉，希望有做PAH的同行能把自己的宝贵经验拿出来和大家分享，共同提高！

分
该帖子已被版主-阿宝加3积分，加2经验;加分理由:鼓励原创！鼓励分享！

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simontang

第1楼2010/01/23

我只做过甲苯和丙酮和正己烷（1：1）混合液的超声方法比对，两者擦不多所以我一直用的丙酮和正己烷（1：1）混合液，我们定制了一种有螺纹口盖子的专用超声瓶，效果很好。

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阿宝

第2楼2010/01/23

样品前处理很重要，楼主写的很详细，对比也很多，不错！

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kkroyhqu000

第3楼2010/01/23

我们超声用的是试管，就是很容易超碎掉，不知道大家有没有好的建议

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tang566

第4楼2010/01/23

应助达人

在超声波里架样品瓶固定架，假如超声波内有不绣钢网匡，可以直接加细弹簧来固定样品瓶，只要样品瓶之间有间隙，就不会碎。

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symmacros

第5楼2010/01/23

应助达人

发现戊烷，己烷有痕量萘，甲苯有没有还不知道，回头去测一下。

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Randy

第6楼2010/01/25

乙酸乙酯的效果跟甲苯差不多？以后看来还是用乙酸乙酯算了，下次找个样，我也试试看，自己验证下还是应该的。

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damoguyan

第7楼2010/01/25

在通风柜里面搞就行啦，甲苯没那么毒吧

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fandidadi

第8楼2010/01/25

请问楼主用的净化柱是什么？

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siemens00

第9楼2010/01/26

嗯，乙酸乙酯是个好东西。如果是用HPLC的话，可以直接用它跟乙腈搭配直接进样

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忧国忧民的老农

第10楼2010/01/26

二氯甲烷HPLC不错

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