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【求助】GC-14C色谱峰问题

气相色谱(GC)

  • 我们现在用岛津GC-14C(连着热脱附仪、使用clarity工作站)测TVOC,未进样时基线很平,但进样后色谱峰问题较多:(1)存在前展峰与拖尾峰,这是斜率(既Slope)设置过小的原因,如果是在哪改这个值,我没在工作站上找到;(2)有些峰型不规则,如馒头峰、类似三角形的峰,这是什么原因呀,我该怎么改呀;(3)每次出来谱图后,我们都会手动删除一些面积较小的未知峰,而不删除面积同样小的已知峰,这样合理吗,如果有好办法请各位老师指教。呵呵,本人接触色谱仪时间较短,这些问题自己总没弄清,请高手多指点,谢谢!
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  • 阿宝

    第1楼2010/01/22

    有前沿峰的话考虑是不是进样量过大导致的过载,试着减小进样量试试。另外楼主的定量方式是什么?

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  • 往往外

    第2楼2010/01/22

    应助达人

    1,前沿和拖尾,应该不是斜率的问题吧。斜率是调整积分的。进样量过大,色谱柱分离不好都会引起拖尾或前沿。
    2.这些峰是什么样子的,可能色谱柱分离的问题,发张图看看。
    3.用什么样的定量方法?

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  • coffee8

    第3楼2010/01/23

    是否跟样品有关系呀?样品没有处理好?

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  • wengjx1980

    第4楼2010/01/23

    (1)前展峰与拖尾峰,跟工作站的斜率设置大小的没有关系,但跟积分出的结果有关系;
    (2)有些峰型不规则,如馒头峰、类似三角形的峰。这原因比较复杂,可能是分离不彻底,或是柱子未选择好,或是色谱条件未达到最佳,都有可能。
    (3)手动删除一些面积较小的未知峰,而不删除面积同样小的已知峰。如是面积归一法的话,这样做是不合理的。

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  • simontang

    第5楼2010/01/23

    进样口温度:250
    柱温:80度保持2min然后以10度每分钟升至180度保持2分钟然后以25度每分钟升至250度保持5分钟
    检测器温度:300度
    色谱柱:HP-VOC 60m*0.32mm*1.8um
    柱流速:1.5ml/min
    分流比:依据情况而定,峰过载时分流比设大一点

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  • xiangtui

    第6楼2012/11/05

    请问HP-VOC是专门用来做VOC的吗?

    simontang(simontang) 发表:进样口温度:250
    柱温:80度保持2min然后以10度每分钟升至180度保持2分钟然后以25度每分钟升至250度保持5分钟
    检测器温度:300度
    色谱柱:HP-VOC 60m*0.32mm*1.8um
    柱流速:1.5ml/min
    分流比:依据情况而定,峰过载时分流比设大一点

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