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【求助】ppmCO检测问题

气相色谱(GC)

  • 小弟做裂解研究,现在用FID检测10-1000ppm的CO,
    现在实验室只有了20ppm的标气,我想用外标法来标定,但是现在遇到的问题是20ppm进样重复性很差。CO的峰面积变化较大。为了保持进样的气体与大气平衡,我在通标气后,切断,停留5s然后进样,峰面积如图所示:标气含两种FID出峰的物种,CO 20ppm,CH4 20.1%。峰面积如下图:
    71.05    11776473
    320    12390037.08
    427    11646646
    404    11831494
    468.6    11962643
    629    12055303
    532.5    12208685
    373    12291282
    336    12352458
    458.65    12417001
    484.4    12464485
    650.1    12503240
    337.55    12581304
    经过细心排查管线,气体过甲烷转化炉之前,补充氢气的那个管线是堵死的,也就是说,FiD中出峰的CO是标气中的氢气还原的。但是标气中氢气的含量只有20%。经过载气稀释后,含量估计更低,因此不能CO完全转化。从而导致了每次CO的峰面积不一样。
    不知各位大侠,对我的这一推断持什么意见。
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  • 安平

    第1楼2010/01/26

    应助达人

    不会吧?这个气路是不是有问题?

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  • snailtju

    第2楼2010/01/26

    我的意思就是好像没有连补充的氢气。

    安平(byron1111) 发表:不会吧?这个气路是不是有问题?

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  • hxh

    第3楼2010/01/26

    应有两路H2进入分析流程:一路H2直接进入FID;另一路在转化炉前进入。如果
    “补充氢气的那个管线是堵死的”,CO的转化率是大大降低的(甚至很低!)。
    标气中的H2对CO的作用可能性很小。

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  • chengjingbao

    第4楼2010/01/26

    标气中有20%H2?
    不是有CO和CH4?
    20%也是检测组分?
    如果有现成的管线,接上转 化补偿氢就行啦,压力和流量比燃烧氢低点,找平衡。
    就在柱出口进转化炉前接个三通,二进一出。
    当然,氢总管上也要接个三通,这个您 已经有了,只是堵死了。这样氢气由总管一分为二,各经阀、表控制,一路去检测器,另一路去转化炉,在转化炉前与载气汇合,进转化柱,并一路后,进检测器。

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  • liujunbaozhang

    第5楼2010/01/27

    小弟做裂解研究,现在用FID检测10-1000ppm的CO,
    现在实验室只有了20ppm的标气,我想用外标法来标定,但是现在遇到的问题是20ppm进样重复性很差。CO的峰面积变化较大。为了保持进样的气体与大气平衡,我在通标气后,切断,停留5s然后进样,峰面积如图所示:标气含两种FID出峰的物种,
    停留5S后进样,谁说的?难道不知气体扩散?至于样气中H2含量高低对CO定量毫无关系。这是毫无疑问的。

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  • 睿桐的老爸

    第6楼2010/01/27

    停留5s固然没必要,但是LZ说了,转化炉的供H2系统已经失灵,标气里有20%的H2,
    1.这20%的H2可能不足以帮助转化,
    2.20%的H2转化有余,剩余的H2参与FID,对定量也有影响。
    上面2种情况都可能导致重现性差。至于样品气里如果没有20%左右的H2,那么你的标气也是不好用的。
    建议:如果有可能,换个检测方法,比如用TCD、DID等等

    liujunbaozhang(liujunbaozhang) 发表:小弟做裂解研究,现在用FID检测10-1000ppm的CO,
    现在实验室只有了20ppm的标气,我想用外标法来标定,但是现在遇到的问题是20ppm进样重复性很差。CO的峰面积变化较大。为了保持进样的气体与大气平衡,我在通标气后,切断,停留5s然后进样,峰面积如图所示:标气含两种FID出峰的物种,
    停留5S后进样,谁说的?难道不知气体扩散?至于样气中H2含量高低对CO定量毫无关系。这是毫无疑问的。

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  • zqj722

    第7楼2010/01/28

    楼主的观察我认为有问题,氢气肯定会通过去的,不然样品中若没有H2组分的话,还叫什么转化炉啊!

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