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【原创】氢氧化钠中的碳酸根和硫酸根怎么测?

  • zhangqiang_0312
    2010/01/27
  • 私聊

分析化学

  • 最近接了一个优级纯的氢氧化钠样品,要测里面的金属杂质和碳酸根,硫酸根,氯酸根,总氮和金属杂质,限值都在10ppm一下,大家有什么好建议,测金属离子的时候怎么减少调酸性用的试剂带来的干扰。使用仪器:ICP-OES,IC,UV-VIS,要求试剂用到的不能太多。
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  • mylogy

    第1楼2010/01/29

    IC可以测无机阴离子:卤素及简单阴离子、酸根等啊,无机阳离子:碱金属、碱土金属、过渡金属、稀土无素

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  • sartre

    第2楼2010/01/29

    ppm级的啊
    icp

    zhangqiang_0312(zhangqiang_0312) 发表:最近接了一个优级纯的氢氧化钠样品,要测里面的金属杂质和碳酸根,硫酸根,氯酸根,总氮和金属杂质,限值都在10ppm一下,大家有什么好建议,测金属离子的时候怎么减少调酸性用的试剂带来的干扰。使用仪器:ICP-OES,IC,UV-VIS,要求试剂用到的不能太多。

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  • zhangqiang_0312

    第3楼2010/01/29

    可是要测的是氢氧化钾里面的杂质,碱性很强,各种阴离子也很多,稀释之后检出限又不够了,而且还有干扰。

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  • sartre

    第4楼2010/01/29

    把碱中和掉

    zhangqiang_0312(zhangqiang_0312) 发表:可是要测的是氢氧化钾里面的杂质,碱性很强,各种阴离子也很多,稀释之后检出限又不够了,而且还有干扰。

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  • coffee8

    第5楼2010/01/29

    不管什么方法测,钠离子的干扰都是不容忽视的!尤其ICP!

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  • sartre

    第6楼2010/01/30

    把钠搞掉

    coffee8(coffee8) 发表:不管什么方法测,钠离子的干扰都是不容忽视的!尤其ICP!

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  • zhangqiang_0312

    第7楼2010/01/30

    金属离子还好说,就是那些阴离子难弄,即便把氢氧化钾中和的话离子强度还是太大了,想必上了IC效果也不会太好。测硫酸根有一种方法是比浊法,就是加入钡离子使硫酸根变成硫酸钡晶体,溶液变浑浊,吸光度升高,可我实际做了一下,硫酸根限值是20ppm,稀释十倍做那么溶液中是2ppm,定量限取十分之一是0.2ppm,配0.2ppm的硫酸钠溶液,加入过量氯化钡,我哭了,溶液很透明,根本没有变浑浊。

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  • 276074547

    第8楼2010/01/30

    你可以参考一个国标,在工标网里面查,不是用ICP来做的,用滴定的办法可以的

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  • wenyan-lu

    第9楼2010/02/07

    你哭了,我笑了。看了你的帖子深有同感,可能没哭过,郁闷是常有的,欲哭无泪的时候偶尔也有过。

    zhangqiang_0312(zhangqiang_0312) 发表:金属离子还好说,就是那些阴离子难弄,即便把氢氧化钾中和的话离子强度还是太大了,想必上了IC效果也不会太好。测硫酸根有一种方法是比浊法,就是加入钡离子使硫酸根变成硫酸钡晶体,溶液变浑浊,吸光度升高,可我实际做了一下,硫酸根限值是20ppm,稀释十倍做那么溶液中是2ppm,定量限取十分之一是0.2ppm,配0.2ppm的硫酸钠溶液,加入过量氯化钡,我哭了,溶液很透明,根本没有变浑浊。

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  • wenyan-lu

    第10楼2010/02/07

    用IC测酸根离子硫酸根,氯酸根,配成0.5--1%的样品溶液应该可以测的,仪器检出限应能在10几个ppb.碳酸根应用滴定法吧.金属离子用ICP,不行的话用加标的方法消除基体干扰.好象有标准方法可以参考.

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