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【第二届原创参赛】关于铅尘预处理的一些体会和疑问

名字长了容易引起注意

2010/01/29

一、环境空气中铅的问题。
将采集后的滤膜消解分析后，发现采集过的滤膜铅含量比空白滤膜的含量还要低。
排查问题原因：
1、采集有没有问题，有没有将空白和样品序号搞错。排查结果，没有问题。
2、消解有没有问题。同时消解，并且聚四氟乙烯烧杯上都有编号，没问题。
3、仪器操作有没有问题。标线相关性达到0.99991，没问题
猜测原因：本身环境空气中铅含量很少，并且采集环境空气中的铅，滤膜不需要进行预处理，直接带空白滤膜消解，消解后减去空白，也就是干净滤膜本身的滤膜含量。
可能造成的原因：1、采集的铅很少，基本上可以忽略不计，也就是未检出。那么很有可能两张滤膜并不是同一个批次生产出来的，也就是本身的滤膜含铅量就存在很大差异。
2、如果是同一批次的滤膜，那么采集的滤膜在采集过程中，有可能破损，缺失了一些边边角角，导致消解后的铅含量降低。
二、铅尘的问题。
按照规范应当将滤筒用1+1硝酸和30%过氧化氢微沸2小时。可是我在实际操作中发现电路上放一块电热板加热后，用最小的一档，滤筒很快就被煮烂。当时间长了以后会出现喷溅的现象。我个人估计出现喷溅现象的原因是滤筒被煮烂后，热气不能很快散去，被滤筒覆盖，到达一定的热度，就会被释放出来，发生喷溅。为了安全考虑，我一般在实际操作中，当滤筒被煮烂后，加热一段时间，当发生第一次喷溅后，立刻关闭电炉，将三角烧瓶移防到安全的地方，带冷却后抽滤。
三、疑问
用滤筒蒸煮的时间长短有没有关系？有多大关系？比如说半个小时煮烂和一个小时煮烂是否有太大的区别？我指的是最终影响含铅量的测量。

精
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分
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土老冒豆豆

第1楼2010/01/29

应助达人

做个对比实验，一个是煮半个小时的，一个是煮一个小时的。比较下现象结果有何不同

0

名字长了容易引起注意

第2楼2010/01/29

应助达人

本身滤筒是没有可比性的，这个你要明白，并不是所有滤筒的含铅量都是一样的，并且每个滤筒刚开始去除铅的时候，除铅效率也不一定一样啊
土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:做个对比实验，一个是煮半个小时的，一个是煮一个小时的。比较下现象结果有何不同

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chemistryren

第3楼2010/01/31

楼主的两点推测都是有可能的。不过环境空气用的应该是滤膜，楼主怎么用滤筒呢？滤筒是采集有组织排放的废气用的。煮滤筒的时候温度要控制好，不能使溶液沸腾，不沸腾不会破碎的。

0

名字长了容易引起注意

第4楼2010/01/31

应助达人

我环境空气是用的滤膜啊~另外，滤筒并没有提到要求不允许煮烂啊？
chemistryren(chemistryren) 发表:楼主的两点推测都是有可能的。不过环境空气用的应该是滤膜，楼主怎么用滤筒呢？滤筒是采集有组织排放的废气用的。煮滤筒的时候温度要控制好，不能使溶液沸腾，不沸腾不会破碎的。

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精
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穿越时空

第5楼2010/02/02

会不会滤膜有问题.

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爱就上吧

第6楼2010/02/04

做个对比实验，把一张滤纸分成两半，一半是煮半个小时的，一半是煮一个小时的。比较下现象结果有何不同
这样效果是不是好点呢？
名字长了容易引起注意(gzlk650) 发表:本身滤筒是没有可比性的，这个你要明白，并不是所有滤筒的含铅量都是一样的，并且每个滤筒刚开始去除铅的时候，除铅效率也不一定一样啊

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chemistryren

第7楼2010/02/05

你不是用来降低铅空白么?煮烂了滤筒还有什么用?
名字长了容易引起注意(gzlk650) 发表:我环境空气是用的滤膜啊~另外，滤筒并没有提到要求不允许煮烂啊？

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社区=冬季=

第8楼2010/02/07

最后疑问的答案解决否？

0

envirend

第9楼2016/02/10

应助达人

楼主很用心！

0

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