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【讨论】偶氮回收率的问题

气质联用(GCMS)

  • 各位大侠,本人最近遇到一个偶氮回收率问题。假如我直接把1毫升标液加到硅藻土柱中,然后用乙醚冲洗,回收率都在80%左右;但是假如我把一毫升标液先加入15毫升柠檬酸缓冲液中,然后再过柱子,乙醚冲洗。2,4-二氨基甲苯的回收率就为0了,这是怎么回事呢?
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  • 意境

    第1楼2010/02/08

    应该是没有被洗下来吧!

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  • xiami1226

    第2楼2010/02/08

    可是不加缓冲液的时候是洗的下来的,难道是缓冲液有什么问题吗?

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  • Star

    第3楼2010/02/08

    不是没洗下来,而是没有被吸附,直接被缓冲液带走了

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  • xiami1226

    第4楼2010/02/08

    我拿乙醚冲洗了,然后收集冲洗液测试,它的回收率为零啊,楼上的

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  • Star

    第5楼2010/02/08

    对了,有一个问题,你加到缓冲液以后有没有让缓冲液再走一次裂解的过程?

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  • xiami1226

    第6楼2010/02/08

    我一共再做了两次,一次是加保险粉保温,一次是没加,两次结果2,4-二氨基甲苯都没出来

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  • 东方逸

    第7楼2010/02/08

    很明显,目标物没有萃取下来。

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  • Star

    第8楼2010/02/08

    裂解反应是个可逆反应,很有可能是反应回去了

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  • pcfli

    第9楼2010/02/08

    我看标准作回收率的时候,方法是把1ml标准溶液和1ml甲醇加入到15ml柠檬酸缓冲溶液中后倒入硅藻土上的,会不会和这个有关系

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  • 原天

    第10楼2010/02/09

    应助达人

    你197的回收的方法不是用这个,都成了93苯胺和108 1,4苯胺了,你看看是不是。

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