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气质出峰很少

  • syh19750205
    2012/07/14
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 麻烦各位高手,这几天遇到一点麻烦。用同样的色谱柱用FID检测器会出很多峰,但用GC-MS却出峰很少,而且很小,几乎和基线没有太大的差别。我的样品是烷烃和芳烃。两个升温程序、色谱柱都一样:70-250,进样口温度:280,四极杆温度:150,离子源温度:250,流速:1.5ml/min,GC-MS的分流比100:1一直到10:1都做过。这到底是什么原因啊?拜托各位?
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  • symmacros

    第1楼2012/07/14

    应助达人

    请问浓度多大?

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  • syh19750205

    第2楼2012/07/14

    浓度未知,GC-FID峰很多,且比较高,进样量0.2微升,分流比20:1,转到GC-MS上几乎峰就没有了。但溶剂峰仍然在,且很强。扫描范围为50-500。麻烦给看看我的GC-MS参数设置有问题吗?可以不采用分流进样吗?我用的是安捷伦GC-MS,如果设置不分流进样,该怎么设置呢?

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  • symmacros

    第3楼2012/07/14

    应助达人

    FID比SCAN的灵敏度要高点,有时候差几倍,但一般不是很大或数量级的差别。你在GCMS上多进点试试,例如1μl。另外就是进样口是否干净?注射器有无堵塞?

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  • syh19750205

    第4楼2012/07/14

    溶剂峰都很强的,说明注射器好着呢,可以进1微升吗?我不知道衬管体积是多大。我进0.2微升,但不分流这样可以吗?不会损坏柱子吧。我不太明白,如果进样口脏了,怎么会不出峰呢?很纳闷啊。那位高手有QQ号码,留一个,我详细咨询一下。

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  • arvid2007

    第5楼2012/07/14

    哪家的仪器啊,可以找找看有没有溶剂气化体积的计算程序,看会不会超出柱容量

    syh19750205(syh19750205) 发表:溶剂峰都很强的,说明注射器好着呢,可以进1微升吗?我不知道衬管体积是多大。我进0.2微升,但不分流这样可以吗?不会损坏柱子吧。我不太明白,如果进样口脏了,怎么会不出峰呢?很纳闷啊。

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  • syh19750205

    第6楼2012/07/14

    [安捷伦的仪器,溶剂是正己烷,我进0.2微升,而且还有分流,会饱和吗?那位高手有QQ号码,留一个,我详细咨询一下。

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  • symmacros

    第7楼2012/07/14

    应助达人

    溶剂峰都很强,请问有溶剂延迟吗?

    syh19750205(syh19750205) 发表:溶剂峰都很强的,说明注射器好着呢,可以进1微升吗?我不知道衬管体积是多大。我进0.2微升,但不分流这样可以吗?不会损坏柱子吧。我不太明白,如果进样口脏了,怎么会不出峰呢?很纳闷啊。那位高手有QQ号码,留一个,我详细咨询一下。

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  • syh19750205

    第8楼2012/07/14

    有溶剂延迟,2分钟。

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  • jiangwibo

    第9楼2012/07/14

    GC-MS溶剂峰还是不要扫描,容易烧灯丝。楼主待测的目标物质岀峰太少和小,可能是浓度过低或柱子柱效不行了。

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  • syh19750205

    第10楼2012/07/14

    做溶剂空白的时候没有延迟。我的回复怎么看不见,柱子是新的,但我也怀疑过,明天换个试试,非常感谢

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