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【原创】检测n-异丙基苯胺时出现的问题

  • yukepotato
    2010/02/10
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 昨天我在检测n-异丙基苯胺时出现个比较令人头疼的问题。
    用的是单点外标,配样方法是取适量样品用乙腈定容。
    一开始,我配好标样跟样就开始走序列,结果走下来,样品标出102%的含量;个人以为是标样的配制有出入,于是重新配标样,初步测试了下(即先走了一针,跟之前走的样品算含量)样品含量为100.5%,符合规定,于是再重新走序列,谁知奇怪的事情出现了,原本的同一个样,自动进样器打下来2针面积都比之前少了20万,含量也变成98%,也就是说不合格了。
    不知道是哪出了问题,希望各位前辈能给与指点!
    谢谢!
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  • tyys98

    第1楼2010/02/10

    首先从你上面的叙述行文中可以看出,你的基本功还不到家,我说的是专业写作。要逐渐培养缜密的观察,理性的分析,客观的描述等方面的能力。也许这些都做到了的时候,你的仪器会服服帖帖地为你服务,不敢再刁难你。鉴于你现在提供的这些有限信息和所反映的水平,没见你的实际操作,不敢轻易判断问题所在,包括你样品配制等操作环节是否可以信赖等等都是不确定的。

    yukepotato(yukepotato) 发表:昨天我在检测n-异丙基苯胺时出现个比较令人头疼的问题。
    用的是单点外标,配样方法是取适量样品用乙腈定容。
    一开始,我配好标样跟样就开始走序列,结果走下来,样品标出102%的含量;个人以为是标样的配制有出入,于是重新配标样,初步测试了下(即先走了一针,跟之前走的样品算含量)样品含量为100.5%,符合规定,于是再重新走序列,谁知奇怪的事情出现了,原本的同一个样,自动进样器打下来2针面积都比之前少了20万,含量也变成98%,也就是说不合格了。
    不知道是哪出了问题,希望各位前辈能给与指点!
    谢谢!

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  • yukepotato

    第2楼2010/02/16

    非常感谢您指出的不足,不知能否详细说说我的不足么?再次感谢!

    tyys98(tyys98) 发表:首先从你上面的叙述行文中可以看出,你的基本功还不到家,我说的是专业写作。要逐渐培养缜密的观察,理性的分析,客观的描述等方面的能力。也许这些都做到了的时候,你的仪器会服服帖帖地为你服务,不敢再刁难你。鉴于你现在提供的这些有限信息和所反映的水平,没见你的实际操作,不敢轻易判断问题所在,包括你样品配制等操作环节是否可以信赖等等都是不确定的。

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