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求助:原子荧光测硒

原子荧光光谱(AFS)

  • 请问各位前辈:用0.4g猪肉+5ml硝酸+1ml双氧水微波消解后测硒,需要赶酸吗?不赶酸影响是否大?
    预还原的盐酸25%好象就已经足够,与50%的效果相差不大,是这样吗?

    还有加入铁氰化钾的作用怎样?我们做了感觉铁氰化钾不光没有抗干扰作用,反而使荧光强度降低了。
    你们怎样测硒的呢,前处理怎样做的?需要抗干扰吗?仪器条件是怎样的?
    谢谢 各位师兄师姐帮个忙啊:)

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  • 第1楼2005/09/21

    你这样品有标准没有?一般使用浓盐酸来预还原的,消解温度不能超过90度的,否则损失很多的!

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  • 第2楼2005/09/21

    您说的是什么标准啊?肉里面的硒含量一般在0.5PPm左右(肝脏较高),上机检测时大约在5ppb.

    消解时是密闭的聚四氟乙烯罐中进行的,损失问题应该不严重,曾经用标样Na2SeO3同样方法消化,回收率不错。

    还有请问,肝样与肉样消解条件相同,可能发生肉样消解完全而肝样消解不完全吗?也就是说肝较肌肉难消化?同样的消解条件,肉样上机检测时很好,而肝样检测时,氩气管内却有溶液回流。

    问题多多,有些摸不着头脑,各位前辈多帮忙,小妹先谢谢了!急

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  • 第3楼2005/09/22

    用硝酸将样品消解彻底,.然后定容加铁氰化钾,上机测定就可以.条件吗?仪器推荐的条件就可以满足.不过,以前我做的时候,是做工作曲线,曲线和样品一起消解的.

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  • 第4楼2005/09/22

    不需要赶酸酸吗?不需要HCL还原吗?我们有做过加铁氰化钾与不加的对照试验,可感觉相差不大,甚至可以说加了反而不好。

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  • 第5楼2005/09/23

    肝脏较肌肉难消化:(

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