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【求助】氢化物发生-原子荧光测定砷（只作空白和标准系列）

Jake.K

2008/03/11

原子荧光光谱（AFS）

砷标准使用液问0.02ug/ml
空白和标准配制：各加使用液0，5ml；各加1：9硫酸12.5ml，50g/L硫脲2.5ml，双蒸水定容至25ml。
载流液为5%硫酸，还原剂为14g/L的硼氢化钾（国标为10g/L）。

测量值：
标准空白为143.83；
标准系列浓度为0，0.4，0.8，1.2，1.6，2.0，2.4，3.2，4.0，
标准系列荧光值18.21，57.61，88.49，120.56，157.03，190.21，258.15，321.87。
R值为0.9993。

仪器是AFS-920。仪器参数都基本是固定的。

荧光值是不是过小了？？这方法有什么需要改善吗？影响条件需要注意什么或怎么决定啊？？？请各位大虾指点！

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barcui

第1楼2008/03/11

你的灯电流设的多少，我们设的是30mA，还有你氢化物发生载流溶液我们都用盐酸，你怎么用硫酸，不知道硫酸是不是对结果有影响。

0

barcui

第2楼2008/03/11

还有你们的标线浓度是不是也有问题，挨的太近了，差异不大。再一个你们的硫脲不加抗坏血酸么？

0

barcui

第3楼2008/03/11

标线取0、0.2、0.4、0.8、1.6、4.0就可以了。

0

~wo是亦山^-^

第4楼2008/03/12

不小一切正常！你主要是浓度小，要是仪器条件升高过多，噪声也会增加！要是觉得小你可以升高标准浓度，加大取样量！

0

Jake.K

第5楼2008/03/12

我们用60mA的，硫酸和盐酸我们都用过了，结果差不了多少，线性基本相同
barcui 发表:你的灯电流设的多少，我们设的是30mA，还有你氢化物发生载流溶液我们都用盐酸，你怎么用硫酸，不知道硫酸是不是对结果有影响。

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Jake.K

第6楼2008/03/12

标准里的要用到抗坏血酸吗？？
barcui 发表:还有你们的标线浓度是不是也有问题，挨的太近了，差异不大。再一个你们的硫脲不加抗坏血酸么？

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barcui

第8楼2008/03/12

我们用的标准中加抗坏血酸，厂家提供的方法中也用到了，都配成5％的，我们做肥料和土壤，可以提供呢几个标准号，NY1110-2006，早些的土壤方法中不加抗坏血酸，我们也向其他行业的单位咨询过，他们现在也加。

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