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【求助】DDT检测

农残检测

  • 各位朋友好:
    我最近在做一个茶叶样中DDT时发现如下问题,我选择两个做加标,都加了500ppb,仪器读数均在800ppb左右,但是样品中都是没有检出,而实际上样品中本身就是被加过标品应该有值的,请前辈们指点一下(都是同时处理的,用丙酮和正己烷提取,浓硫酸净化)
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  • realtiger

    第1楼2010/02/21

    说得不清楚,再详细点

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  • sxh337

    第2楼2010/02/22

    称了1g样品用6ml正己烷与丙酮1:1分三次提取,提取液直接磺化,加标结果与样品有矛盾,加标偏高(加了500ppb读出结果为800ppb),样品没有检出

    residue_残留(realtiger) 发表:说得不清楚,再详细点

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  • sujianfeng

    第3楼2010/02/22

    浓硫酸会与丙酮反应,所以不行,实验失败,结果具有不可预测性。

    提取液应先转化为正己烷相,然后磺化

    sxh337(sxh337) 发表:称了1g样品用6ml正己烷与丙酮1:1分三次提取,提取液直接磺化,加标结果与样品有矛盾,加标偏高(加了500ppb读出结果为800ppb),样品没有检出

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  • sujianfeng

    第4楼2010/02/22

    过程应进一步描述的详细些才好判断呢,不然只能瞎蒙啊

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  • sxh337

    第5楼2010/02/22


    你好,但是我加标同样做的,怎么会有那么大的 值呢

    sujianfeng(sujianfeng) 发表:浓硫酸会与丙酮反应,所以不行,实验失败,结果具有不可预测性。

    提取液应先转化为正己烷相,然后磺化

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  • sxh337

    第6楼2010/02/22


    就是正己烷丙酮1比1提取三次。每次2ml,浓硫酸净化
    还要什么过程啊

    sujianfeng(sujianfeng) 发表:过程应进一步描述的详细些才好判断呢,不然只能瞎蒙啊

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  • 安平

    第7楼2010/02/22

    应助达人

    可能是基质效应。。。


    用基质配置标准溶液为好,或者加分析保护剂。

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  • sujianfeng

    第8楼2010/02/22

    瞎猜啦

    浓硫酸会与丙酮反应,丙酮没了,体积变小浓度就偏大了,而且会有异常情况发生,丙酮是不允许存在的

    浓硫酸净化的次数多,溶剂挥发,体积变小浓度也就偏大了,

    基质增强效应,值变大了,需进一步净化

    提取时有没有用水泡?有没有加无水硫酸钠协助研磨?若无,可能提取效率不完全,加标样相减后,结果变大变小都有可能

    sxh337(sxh337) 发表:你好,但是我加标同样做的,怎么会有那么大的 值呢

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  • sujianfeng

    第14楼2010/02/22

    浓硫酸净化应该不能允许丙酮存在的

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  • sxh337

    第15楼2010/02/23

    用水溶了的,没有加无水硫酸钠,磺化时可能因为浓硫酸加多了,分层没有了,后来加了点水就 都正常了

    sujianfeng(sujianfeng) 发表:瞎猜啦

    浓硫酸会与丙酮反应,丙酮没了,体积变小浓度就偏大了,而且会有异常情况发生,丙酮是不允许存在的

    浓硫酸净化的次数多,溶剂挥发,体积变小浓度也就偏大了,

    基质增强效应,值变大了,需进一步净化

    提取时有没有用水泡?有没有加无水硫酸钠协助研磨?若无,可能提取效率不完全,加标样相减后,结果变大变小都有可能

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