仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

关于药材有机氯农残检测两种前处理方法的讨论

农残检测

  • 我们实验室在做药材有机氯农残检测时,有两种前处理方法可用,一种是用有机溶剂提取,CARB/NH2柱、硅镁柱来净化,另一种是采用有机溶剂提取,浓硫酸磺化的方法来净化。在处理丹参(色素含量高,颜色深)、当归(挥发油含量高)等有较多干扰杂质的药材时,经实验结果表明,采用CARB/NH2柱、硅镁柱前处理的固相萃取法对此类药材前处理效果差,杂质去除能力弱,前处理完成后的溶液中仍然含有很多杂质,颜色深红,采用气相色谱法完全无法判断。采用浓硫酸磺化除杂的方法,杂质去除能力强,前处理完成后的溶液为无色。以当归为例来比较两种前处理方法:
    图1 当归浓硫酸磺化


    图2 当归固相萃取


    对比可见,丹参、当归等色素含量较高,挥发油含量较高,有较多杂质的药材在进行有机氯农残检测时,采用浓硫酸磺化的前处理方法,净化效果更好。
    +关注 私聊
  • MMYG

    第1楼2012/07/31

    应助达人

    ufoag(ufoag) 发表:我们实验室在做药材有机氯农残检测时,有两种前处理方法可用,一种是用有机溶剂提取,CARB/NH2柱、硅镁柱来净化,另一种是采用有机溶剂提取,浓硫酸磺化的方法来净化。在处理丹参(色素含量高,颜色深)、当归(挥发油含量高)等有较多干扰杂质的药材时,经实验结果表明,采用CARB/NH2柱、硅镁柱前处理的固相萃取法对此类药材前处理效果差,杂质去除能力弱,前处理完成后的溶液中仍然含有很多杂质,颜色深红,采用气相色谱法完全无法判断。采用浓硫酸磺化除杂的方法,杂质去除能力强,前处理完成后的溶液为无色。以当归为例来比较两种前处理方法:
    图1 当归浓硫酸磺化


    图2 当归固相萃取


    对比可见,丹参、当归等色素含量较高,挥发油含量较高,有较多杂质的药材在进行有机氯农残检测时,采用浓硫酸磺化的前处理方法,净化效果更好。

0
    +关注 私聊
  • MMYG

    第2楼2012/07/31

    应助达人

    建议:整理一下,参加原创大赛!

0
    +关注 私聊
  • ghx5558

    第3楼2012/08/03

    浓硫酸磺化的方法来净化

    能否简单地说下过程?

0
    +关注 私聊
  • 雾非雾

    第4楼2012/08/03

    应助达人

    请参以下内容:


    楼主,你好!首先,磺化中出现乳化层的原因主要还是样品的种类决定的;还有就是与磺化过过程中的操作有关,一般的浓硫酸的用量是有机溶剂体积的10-30%/每次,磺化之前应该去除丙酮。我们在实验中出现这种情况时,一般静至一段时间,滴入几滴20%的硫酸钠水溶液,去除效果还是不错的。如果一次不能全部破坏乳化层的话,可以先将其留下,在第二次磺化的时候能减轻一些。[/div]

    土壤、鱼肉、植物样品中DDT和六六六农药的测定
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20070115/713267/

    ghx5558(ghx5558) 发表:浓硫酸磺化的方法来净化

    能否简单地说下过程?

0
    +关注 私聊
  • MMYG

    第5楼2012/08/03

    应助达人

    硫酸磺化的方法现在用得多么?

0
    +关注 私聊
  • 雾非雾

    第6楼2012/08/06

    应助达人

    现在比较流行的是多残留一齐分析,所以硫酸磺化的方法现在用得很少了,俺没用过。

    原文由 MMYG(jl070869) 发表:硫酸磺化的方法现在用得多么?

0
    +关注 私聊
  • yeluohammen

    第7楼2012/09/18

    我们也做有机氯检测,食品的多,中药材也做过,但不多。感觉硫酸的量很不好控制,以前容易加少,导致杂质很多。相同的样品,你加硫酸的量一个过量和一个不过量,你可以看出杂峰是不一样的。所以我每次做的时候就是把硫酸加过量。

0
    +关注 私聊
  • 雾非雾

    第8楼2012/09/18

    应助达人

    中药材的农残检测没有做过,不过感觉如果在知道含油量较高的样品时是可以考虑用C18来除油的,然后再用Carb/NH2来除色素及其它杂质。
    如果说色素较重那是要考虑加大Carb的用量的,Carb除色素的效果还是比较好的,不过也要针对色素的量调整Carb的填料量才行,否则当填料饱和后,剩余的色素也是会共流出的。

    对于比较复杂的基底可以试着用不同的SPE柱组合来除杂,需要进行一定的摸索,机械的使用不是太有效。

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...