【求助】测硒时荧光强度下降

楼主是什么型号的仪器？
你在做完标准曲线、样品之后，有没有重新测定空白值？
前后空白值一致吗？

还原剂中的NaOH含量太高了，用0.5%就足够了，可能会影响反应的酸碱平衡性
另外你用的是什么仪器型号？

根据楼主的情况：建议如下
1、加大盐酸的浓度，如，载流提高到20%，样品和标准品也相同，防止其他金属离子的干扰
2、增加赶酸步骤，根据我的经验，只要不赶酸至干不会损失目标元素，但氧化性的酸存在会影响元素硒的价态转变
3、样品和标准曲线最好都加入10%的硫脲-抗坏血酸，也起到掩蔽剂的作用

以上小小建议，希望能对楼主有所帮助

谢谢以上各位的帮助！
我使用的仪器是吉天的AFS820。做完样品后再经过清洗空白基本可以保持。
NaOH的浓度开始使用的是0.5%，第一楼贴打错了。昨天把NaOH的浓度换成了0.2%。
经过检查，初步认定还是样品溶液的原因。因为连续做标准溶液的话并不会明显下降。由于我们是按照标准基本没有赶高氯酸。可是前面已经做的一千来个样品并没有出现这种情况。现在担心如果改成赶高氯酸，后面的样品的结果会与原来的方法不一样，没有可比性。
今天再加大载流盐酸酸度至20%看看。

不知楼主现在是什么情况呀？是否有所改善呀？

要赶高氯酸的,楼主没用硫脲和抗坏血酸吗?

估计是样品有干扰,可稀释或加铁氰化钾,观察是否有黑色沉淀或发亮的物质产生,如有就是样品干扰问题.本人测汞时遇到你同样的情况.更有的是测样品后再测连标准样的信号都没有了.

高氯酸要赶彻底，还原剂要保证硒被全部还原呀！

栽流酸度太大,NaOH浓度也有点高吧，高氯酸应该很好赶，看烟的颜色，最后应浓缩至1~2毫升，乳胶状吧！！！！