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【求助】水相和有机相的的比例是多少?

前处理综合讨论

  • 在湿法萃取的过程中,需要选择一个合适的相比,就是说在萃取作业中水相和有机相的的比例是多少,最佳的相比是多少?
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  • 小丶风

    第2楼2010/02/24

    这个跟样品性质有关吧?

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  • symmacros

    第3楼2010/02/24

    应助达人

    转帖:(参考)

    液液提取
    液液提取(LLE, liquid-liquid extraction)是指根据分配定律,用与液体样品(一般是水)不混溶的溶剂与样品液体接触、分配、平衡,使溶于样品液体相的化合物转入提取溶剂相的过程。根据式3-1,当二相的体积相等时(v1=v2),如果溶质(m)存在于非极性相中的份数为p,存在于极性相中的份数为q,则
    KD=[A]非极性相/[A]极性相=(m•p/ v1)/(m•q/ v2)=p/q

    ,且p+q=1
    由于p值与KD值的变化趋势一致,有相同的特性,但比KD值更直观地表明了分配平衡后农药存在于非极性溶剂中的比例。例如当p=0.1时,即表示经一次等体积液液分配将会有10%的农药存在于非极性溶剂中,而90%的农药存在于极性溶剂中。
    p值可以直接通过实验测定。取5 mL非极性溶剂的农药溶液,测定其含量(如为配制的标准溶液,这一步可以不做),然后加入5 mL极性溶剂,振摇达到平衡,再测定非极性溶剂中农药的量,以原来的总含量为1,即可求出等体积一次分配后,在非极性溶剂中的农药份数即p值。
    在农药残留量分析中,p值主要用于溶剂对的选择以决定分配提取的次数。
    ⑴. 等体积一次提取:我们可以直接从分配系数求得,即由式3.2直接计算。
    ⑵. 等体积多次提取:多次分配提取过程可以分成二种情况,在残留农药提取中最常用的就是用非极性溶剂对极性溶剂(如水样)中农药的多次提取。它的计算公式如下:
    E非=1-(1-p)n
    E极=(1-p)n
    式中,E非为多次分配提取后非极性溶剂中农药的份数;E极为多次分配提取后极性溶剂中农药的份数;n为提取次数。
    例如,在乙酸乙酯-水溶剂对中,二嗪磷的p值为0.72,用乙酸乙酯提取3次,其结果为:
    E非=1-(1-0.72)3=1-0.022=0.978
    E极=(1-0.72)3=0.022
    即经过3次液液提取后,水样中97.8%的二嗪磷被转入到乙酸乙酯中了。
    第二种情况为用极性溶剂对非极性溶剂中农药的多次提取,一般是用于溶剂提取液的净化,计算公式如下:
    E非=pn
    E极=1-pn
    ⑶.不等体积的一次分配:可以根据下式进行计算:
    E非=a•p/(1-p+a•p)
    E极=(1-p)/(1-p+a•p)
    式中a为溶剂体积比。a=非极性溶剂的体积/极性溶剂的体积。
    ⑷.不等体积的多次分配:在实际工作中有时用不等体积的溶剂进行多次分配提取,用极性溶剂对非极性溶剂中农药的多次提取,按式3.9计算;而用非极性溶剂对极性溶剂中农药的多次提取,按式3.10计算。
    E非=[a•p/(1-p+a•p)] n
    E极=[(1-p)/(1-p+a•p)] n
    从上述理论可知,液液提取效率的高低取决于化合物与提取溶剂的亲和性(分配系数或p值)、二相的体积比和提取次数三个因素。因此,对于水溶性大、分配系数小的农药,如选择不到适合的溶剂,可通过增加有机溶剂的体积或增加提取次数来提高提取效率。在液液提取时一般多选用非极性或弱极性溶剂。已烷和环已烷是典型的用于提取亲脂或非极性农药(如有机氯农药)的溶剂,二氯甲烷则是提取非极性至中等极性农药最常用溶剂。对于强极性和水溶性较大的农药,用液液提取一般较为困难,回收率较低。

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  • symmacros

    第4楼2010/02/24

    应助达人

    抱歉,不知为什么出现乱码(编辑时正常)。

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  • chemistryren

    第5楼2010/02/25

    不同样品,不同萃取对象,比例千差万别.

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  • 魅力星光

    第6楼2010/03/25

    请问你是什么样品?
    不同样品是不一样的
    例如,液相色谱法测定水产品中孔雀石绿和结晶紫残留,水相和乙腈比例为1∶8

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