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【求助】火焰法测铅线性很好但是代标偏高

原子吸收光谱(AAS)

  • 如题,今天下午用火焰法测铅,把燃烧头清洁过以后(用滤纸刮了缝),寻找了两次波长,然后标准曲线的线性非常好,用excel算出来直接是1,但是灵敏度比以前有所降低,然后质控样代进去以后就偏高,请教各位这是什么原因造成的?
    负高压大约在380左右……
    然后曲线的浓度是0,0.5,1.0,2.0,3.0(mg/L)
    吸光值是0,0.008,0.016,0.032,0.048……
    灯预热也够充分了~
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  • coffee8

    第1楼2010/02/25

    一、楼主的曲线线性确实不错,不过吸光值太低,标准曲线吸光值太低就意味着吸光值在发生微小变化时,就会影响到检测结果很大的波动。或者说样品中有很小的干扰的话,都会非常明显。
    二、质控样毕竟跟你的标准曲线在基质上存在一定的差别,或者说存在一定的干扰。
    综上两个因素,导致你的结果有偏差是极有可能的。

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  • coffee8

    第2楼2010/02/25

    还是应想办法提高吸光值。
    不知质控样浓度如何,是否可以考虑升高曲线浓度。
    这个曲线对一般的原子吸收做起来就是有些费事,浓度如果实在低,就选用石墨炉了。

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  • eddieli

    第3楼2010/02/25

    还是应想办法提高吸光值。
    不知质控样浓度如何,是否可以考虑升高曲线浓度。
    这个曲线对一般的原子吸收做起来就是有些费事,浓度如果实在低,就选用石墨炉了。
    ----------------------------------
    的确,我们也快要换原吸了~
    质控样我想大概是所剩不多的缘故吧,基质和标准曲线还是一样的,都是用1%的硝酸配置的~
    下次一整批重新配置过后应该会好转,另外我也觉得今天标准曲线的吸光值的确偏低~

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  • child119

    第4楼2010/02/25

    基质是不是一样 不是因为你用的是否同样的硝酸配置 而是因为可能你质控样里面含有的物质会产生干扰
    今天的吸光度明显偏低 是和以前差多少呢 是不是标准溶液不太准确呢

    eddieli(eddieli) 发表:还是应想办法提高吸光值。
    不知质控样浓度如何,是否可以考虑升高曲线浓度。
    这个曲线对一般的原子吸收做起来就是有些费事,浓度如果实在低,就选用石墨炉了。
    ----------------------------------
    的确,我们也快要换原吸了~
    质控样我想大概是所剩不多的缘故吧,基质和标准曲线还是一样的,都是用1%的硝酸配置的~
    下次一整批重新配置过后应该会好转,另外我也觉得今天标准曲线的吸光值的确偏低~

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  • ldgfive

    第5楼2010/02/25

    应助工程师

    有可能是你的雾化器有问题,或是光路还有燃气流量有问题
    再有一种可能就是你的标准溶液配制出现了问题

    eddieli(eddieli) 发表:如题,今天下午用火焰法测铅,把燃烧头清洁过以后(用滤纸刮了缝),寻找了两次波长,然后标准曲线的线性非常好,用excel算出来直接是1,但是灵敏度比以前有所降低,然后质控样代进去以后就偏高,请教各位这是什么原因造成的?
    负高压大约在380左右……
    然后曲线的浓度是0,0.5,1.0,2.0,3.0(mg/L)
    吸光值是0,0.008,0.016,0.032,0.048……
    灯预热也够充分了~

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  • chemistryren

    第6楼2010/02/25

    感觉楼主的仪器应该没问题,铅的吸光度是就这么点.我的也差不多.也许是楼主的质控样配制有问题,也可能是标准溶液浓度发生了变化.因为标准溶液浓度变化并不影响标准曲线的线性,但会影响斜率.这是非常大的影响.

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  • popo

    第7楼2010/02/27

    灵敏度不太好,低了一些。可能会对你的结果有些影响

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  • 小李飞镖

    第8楼2010/02/27

    先从溶液配制方面分析下问题是否在此步骤引起

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  • yangyon8

    第10楼2010/03/01

    我配的铅标液0.05,0.1,0.2,0.4,0.8,1.6ug/ml的上原子吸收火焰测试吸光度有0.002,0.004,0.008,0.016,0.033,0.066。楼主试着优化仪器提高吸光度灵敏度。

    eddieli(eddieli) 发表:如题,今天下午用火焰法测铅,把燃烧头清洁过以后(用滤纸刮了缝),寻找了两次波长,然后标准曲线的线性非常好,用excel算出来直接是1,但是灵敏度比以前有所降低,然后质控样代进去以后就偏高,请教各位这是什么原因造成的?
    负高压大约在380左右……
    然后曲线的浓度是0,0.5,1.0,2.0,3.0(mg/L)
    吸光值是0,0.008,0.016,0.032,0.048……
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  • chemistryren

    第11楼2010/03/03

    0.002\0.004这两个浓度可以去掉了,存在很大误差.

    yangyon8(yangyon8) 发表:我配的铅标液0.05,0.1,0.2,0.4,0.8,1.6ug/ml的上原子吸收火焰测试吸光度有0.002,0.004,0.008,0.016,0.033,0.066。楼主试着优化仪器提高吸光度灵敏度。

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