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【讨论】FID+甲烷转化炉重复性测定结果

气相色谱(GC)

  • 各位好。
    小弟是做裂解研究,反应尾气的组分是(H2,N2,CH4,CO),欲检测反应气体中氢气及微量CO含量,现在标定实验室北分-3400色谱TCD+FID+转化炉,标气组分(H2 20%,CH4 20%,CO 20ppm,N2 平衡气)。色谱中 TCD后连接转化炉,再串联FID。管线的连接方式和谱图简略图如下。色谱标定的相对标准误差结果如下:
    TCD峰面积FID峰面积
    H2N2CH4COCH4
    1029045262416.1288021.7232.2728829949
    0.001710.0025160.0021830.100920.001415
    也就是说CO峰面积的相对标准误差为10%。FID中甲烷的峰面积的重复性良好,因此我认为可以排除进样量的问题,我感觉应该是甲烷转化炉出了点问题,但是转化柱也是刚换不久的。不知道各位有什么建议,小弟拜谢了。
    PS: 过FID的氢气是全部先过转化炉的,在通入FID。但是好多教材文献上都是说从通入FID的氢气接一三通,通入转化炉。不知道是不是这个造成CO重复性不好的原因。
    我还有个问题想请教,我师兄直接用FID测10ppm的CO,我是用TCD串联转化炉+FID,但是我师兄CO的峰面积却比我的CO峰面积高了三个数量级。请问这个的原因是为啥呢。谢谢
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  • chengjingbao

    第1楼2010/03/01

    我回答燃料氢和补偿氢的问题:
    原则上氢气是需要分路的,这主要不分路补偿氢压力就会较大,要知道温度和压力是决定转化率的因素之一,压力高,且不易稳定;所以大都采用分路供应的形式。这样使补偿氢在一个可控的较低压力下,另一路氢则只负现燃料供应。

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  • snailtju

    第2楼2010/03/01

    谢谢回答。我会改变下线路在测试下。
    我还有个问题想请教,我师兄直接用FID测10ppm的CO,我是用TCD串联转化炉+FID,但是我师兄CO的峰面积却比我的CO峰面积高了三个数量级。请问这个的原因是为啥呢。谢谢

    chengjingbao(chengjingbao) 发表:我回答燃料氢和补偿氢的问题:
    原则上氢气是需要分路的,这主要不分路补偿氢压力就会较大,要知道温度和压力是决定转化率的因素之一,压力高,且不易稳定;所以大都采用分路供应的形式。这样使补偿氢在一个可控的较低压力下,另一路氢则只负现燃料供应。

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  • chengjingbao

    第3楼2010/03/01

    FID测CO?怎么可能?可能还是接转化炉,但他甩开了TCD。
    原则上TCD是不消耗CO的,含量的变化,还是出在气路连接和氢气补偿上,你必须完全摸透他的气路连接!
    通常TCD出口连接大都采用"软"连接,其含量逸出的可能也是很大的。
    转 化率的大小是与您的峰面积息息相关的,流量和压力参数会一样吗?一切都在细枝末节中找原因。
    个人观点。

    snailtju(snailtju) 发表:谢谢回答。我会改变下线路在测试下。
    我还有个问题想请教,我师兄直接用FID测10ppm的CO,我是用TCD串联转化炉+FID,但是我师兄CO的峰面积却比我的CO峰面积高了三个数量级。请问这个的原因是为啥呢。谢谢

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  • snailtju

    第4楼2010/03/01

    您好。谢谢你的回答。我师兄用的就是转化炉+FID,我串联了TCD。我的色谱是两个柱子通入TCD,TCD上面一个出口,下面一个出口接转化炉通往FID。现在我的疑问就是弄不清楚这两个柱子是都有含进样,还是一个柱子进样,另外一个柱子参比。请赐教

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  • jjj001jjj

    第5楼2010/03/01

    一个柱子进样,另外一个柱子参比

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  • 安平

    第6楼2010/03/01

    应助达人

    可能是转化率的问题。

      用标准气体比对了么?

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  • snailtju

    第7楼2010/03/01

    那请问:
    我师兄直接用FID测10ppm的CO,我是用TCD串联转化炉+FID,但是我师兄CO的峰面积却比我的CO峰面积高了三个数量级。这说明经过TCD后,样品量减少了。不是所有的样品都通向了FID?

    jjj001jjj(jjj001jjj) 发表:一个柱子进样,另外一个柱子参比

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  • snailtju

    第8楼2010/03/01

    这就是标气测定的结果。谢谢您的回答。但是由于出峰很小,之比基线高那么一点。但是我师兄测的不经过TCD的峰却比我高很多,我现在就是不明白这点,是不是经过TCD后,我的部分样品被分流了?

    安平(byron1111) 发表:可能是转化率的问题。

      用标准气体比对了么?

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  • chengjingbao

    第9楼2010/03/01

    这种情况是很好判断的,若一根连取样阀,一根不连,那么,那根就是参比柱。

    snailtju(snailtju) 发表:您好。谢谢你的回答。我师兄用的就是转化炉+FID,我串联了TCD。我的色谱是两个柱子通入TCD,TCD上面一个出口,下面一个出口接转化炉通往FID。现在我的疑问就是弄不清楚这两个柱子是都有含进样,还是一个柱子进样,另外一个柱子参比。请赐教

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  • snailtju

    第10楼2010/03/01

    谢谢,中午仔细通载气试了一下,发现应该是参比柱,但是还是不明白,接不接TCD之后峰面积怎么会差那么多。是不是样品在TCD之后,FID之前有个分流呢

    chengjingbao(chengjingbao) 发表:这种情况是很好判断的,若一根连取样阀,一根不连,那么,那根就是参比柱。

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