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【求助】基线每次运行时间结束后波动,不知道为什么?

气相色谱(GC)



  • 如上图所示,我的方法运行结束时间为33.5min,也就是那个“十”字处,可是紧跟着基线就会有波动,这样做下一个样品时,只能等基线再次稳定后进样,不知道为什么?请各位帮忙找一下原因,谢谢!

    我的色谱条件:

    不锈钢填充柱8m*3mm,固定液为PEG-20M;

    柱温为恒温125度;

    柱为恒流速40ml/min;

    检测器为FID,氢气30ml/min,空气400ml/min,尾吹关。

    另外,我另外一台仪器上用TCD,结束时也会有这各现象。柱温、流速都是恒定的,也都检过漏,还是没找到解决的办法啊!
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  • symmacros

    第1楼2010/03/08

    应助达人

    似乎看不到色谱图?

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  • symmacros

    第2楼2010/03/08

    应助达人

    可以看到色谱图了。请问您用什么方法进样,这个时间有没有阀切换或什么气流改变什么的?

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  • boler

    第3楼2010/03/08

    手动进样。
    没有阀切换,因为是恒温恒流速,所以应该也没有改变什么。

    不是这个时间会这样,它这个波动是在运行时间结束后出现的,比如我的运行时间是20min的话,20min后会马上出现这样的情况,纳闷啊!!

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  • 安平

    第4楼2010/03/08

    应助达人

    会不会是电脑或软件问题?

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  • zyt1986421

    第5楼2010/03/08

    你们用不用程序升温?

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  • 永恒的心

    第6楼2010/03/09

    如果随结束时间设定的变化而变化那多半是软件问题,可以试一下不开仪器空走一下基线,就明了了

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  • boler

    第7楼2010/03/12

    空走基线是没有的。
    不进样,按start、stop就会有了。
    现在发现结束后,隔垫吹扫的流量有变化,引起进样口的压力变动一下,不知道是不是这个引起的。

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  • woa

    第8楼2010/03/12

    嗯,有可能,因为流量也会基线的稳定。

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  • 皮皮鱼

    第9楼2010/03/12

    用隔垫吹扫变化是解释不通的,隔垫吹扫流量变化也是你柱前压发生变化的必然反应,和基线波动一样,都是问题的结果,不是原因啊。
    你的基线发生缓坡波动,这是柱前压发生变化的特征表现啊。是否有预切阀在此时发生复位?两路气体如果不平衡,会有一个平衡过程。但如果是这样,那么进样开始后也要有一个波动的。如果是程序升温或程序升压,就比较明确简单了。
    我的猜测是你这个色谱用了程序升压模式,不是恒流模式。
    正常填充柱色谱,恒温分析用恒流模式干啥啊?用恒压分析多完美。所以我怀疑还是不是恒压模式,而是程序升压模式,或者程序升温模式下的恒流模式。

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  • boler

    第10楼2010/03/13

    皮皮鱼老师说的是。

    我用的Agilent 7820A,配置的是填充柱进样口,现在是载气的控制模式只有流速,没有压力控制。下周问一下安捷伦的工程师是怎么回事!

    皮皮鱼(yuen72) 发表:正常填充柱色谱,恒温分析用恒流模式干啥啊?用恒压分析多完美。所以我怀疑还是不是恒压模式,而是程序升压模式,或者程序升温模式下的恒流模式。

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