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【求助】PAES测液体样品,出现难题!

气质联用(GCMS)

  • 今天接到一大堆(油墨)样品,要测DIBP和7P,我们没有DIBP标液,借了一小瓶.
    然后油墨的样品好办,客户加急的是七个UV单体样品,液体的,烤不干,过UV机也不干,我测7P用EN14372索氏萃取,这单体是溶于乙醚和正已烷的,索氏萃取是无用的,我就取了个样品,用正已烷配了5PPM直接进GC-MS了,结果鬼峰出现了,色谱柱污染了.
    不知道大家有没有遇到这种情况?求教!!
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  • diamond

    第1楼2010/03/10

    直接进而不经过净化,肯定污染GC-MS。

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  • fandidadi

    第2楼2010/03/10

    请问楼上如何净化?我一般就是过0.45微米膜的。
    下午问了一个检测机构的主管,他告诉我们他们测PAES时前处理是这样的:一般PVC、树脂类的索氏提取后0.45微米膜;色粉类超声或CPSC方法摇摇过0.45微米膜;液体类的除水后同色粉类样品。
    关键是这些UV单体,分子量也就几百,如果直接用溶剂溶了,按我们的方法,称0.5克样品定容25毫升,这样品一般比较纯,打个折也有10000PPM,过个0.45微米膜,肯定是过的,如果能够出峰,对检测器的灯丝损坏很大,如果不能出峰,对色谱柱损坏很大。
    今天就配了个5PPM的进去,柱子马上就污染了,开始出流失峰和鬼峰了。实在不知如何是好

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  • 原天

    第3楼2010/03/10

    应助达人

    改用FID检测器吧。

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  • GRANT

    第4楼2010/03/12

    应助达人

    把毛细管净化吧

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  • diamond

    第5楼2010/03/12

    uv单体一般为丙烯酸类的二聚或多聚体,分子量不大不小。柱温高的话还是能出峰的。大概也只能靠层析柱净化了。

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  • 爬上牆頭等紅杏

    第6楼2010/03/13

    我做的样品都没有过层析柱,对于表面上过出现混的时候,就使用0.45来过滤,如果无此现象,就直接进样了。

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  • fandidadi

    第7楼2010/03/16

    这些日子我就直接用正已烷把这些单体啊,液体类的样品用正已烷超声溶解了过0.45微米膜进样了,用SIM的话,没有出现我以前担心的情况,看来以前多虑了。

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  • hyy0214

    第8楼2010/03/25

    液体类的样品用正已烷超声萃取后,一般要过硅胶层析柱净化才比较保险

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