仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】请教各位衍生化试剂

气质联用(GCMS)

  • 请教各位大虾啦~~
    本人新手,没做过衍生化~~

    因为实验室只有化学纯的三甲基氯硅烷这种硅烷化试剂,可不可以就用这个做衍生化呢?还是一定要专门用于分析的才行?就用这一种就可以吗,是否还需要别的,如HMDS,BSTFA等??

    还有衍生化一定要用吡啶吗?三乙胺可以代替吗?

    衍生化反应的容器有没有什么要求,普通的烧杯之类的可以吗?

    问题有点多哦,,谢谢各位帮忙解答一下,不胜感激,急啊~~
    +关注 私聊
  • pingpingzhu

    第1楼2010/03/11

    也不知道你要做什么物质的衍生化,先说明一下就好了。
    三甲基氯硅烷太活泼了,一般产率不高,BSTFA可以(辅助一定比率的三甲基氯硅烷),三乙胺可与硅烷化试剂反应,会耗掉你的衍生化试剂。
    试剂如果用吡啶的话,用前最好加点无水硫酸钠脱水。最好在小的试剂瓶里反应,玻璃容器越大也会耗掉你的衍生化试剂。
    一点建议,仅供参考。

    susie2011(susie2011) 发表:请教各位大虾啦~~
    本人新手,没做过衍生化~~

    因为实验室只有化学纯的三甲基氯硅烷这种硅烷化试剂,可不可以就用这个做衍生化呢?还是一定要专门用于分析的才行?就用这一种就可以吗,是否还需要别的,如HMDS,BSTFA等??

    还有衍生化一定要用吡啶吗?三乙胺可以代替吗?

    衍生化反应的容器有没有什么要求,普通的烧杯之类的可以吗?

    问题有点多哦,,谢谢各位帮忙解答一下,不胜感激,急啊~~

0
    +关注 私聊
  • 快乐

    第2楼2010/03/11

    应助达人

    衍生时要加热,烧杯肯定不能用,否则都挥发完了。

0
    +关注 私聊
  • susie2011

    第3楼2010/03/11

    谢谢,,很详细。我做的是一类三萜类的化合物,有三到四个羟基,怎么才能保证都被硅烷化?这类化合物用什么硅烷化试剂比较好啊?

    pingpingzhu(pingpingzhu) 发表:也不知道你要做什么物质的衍生化,先说明一下就好了。
    三甲基氯硅烷太活泼了,一般产率不高,BSTFA可以(辅助一定比率的三甲基氯硅烷),三乙胺可与硅烷化试剂反应,会耗掉你的衍生化试剂。
    试剂如果用吡啶的话,用前最好加点无水硫酸钠脱水。最好在小的试剂瓶里反应,玻璃容器越大也会耗掉你的衍生化试剂。
    一点建议,仅供参考。

0
    +关注 私聊
  • 雾非雾

    第4楼2010/03/12

    应助达人

    衍生化反应的容器要看您衍生物的性质,上次看过一个衍生方法的资料,上面说该衍生一定不能在玻璃容器里进行,因为衍生物会吸附在玻璃上,影响收率。

0
    +关注 私聊
  • liqingshan7373

    第5楼2010/03/12

    我以前也做过衍生反应,一定要控制反应温度,以你现有的试剂是可以衍生的,记住衍生时要注意个步骤的细节,控制好回收率,尽量减少逆反应的发生,衍生完用盐洗涤是控制好时间很关键

0
    +关注 私聊
  • susie2011

    第6楼2010/03/12

    反应温度一般多少度呢,你当时用的是什么衍生化试剂啊?三甲基氯硅烷比较活泼,是不是室温也可以的?
    还要用盐洗涤,不是不能引入水吗?

    liqingshan7373(liqingshan7373) 发表:我以前也做过衍生反应,一定要控制反应温度,以你现有的试剂是可以衍生的,记住衍生时要注意个步骤的细节,控制好回收率,尽量减少逆反应的发生,衍生完用盐洗涤是控制好时间很关键

0
    +关注 私聊
  • 古风尘

    第7楼2010/03/12

    同意楼上说法,我做的衍生化次数也很少,学习了~

0
    +关注 私聊
  • xinyanyan

    第8楼2010/03/12

    做过一次衍生化,用吡啶做得,那个味儿呀!
    温度控制的话,建议用恒温加热器,建议用试管,如果需要的话可以通氮气保护。

0
    +关注 私聊
  • xinyanyan

    第9楼2010/03/12

    做过一次衍生化,用的是吡啶,那个味儿呀!
    加热的话建议用恒温加热器,用试管加热,必要的话加氮气保护

0
    +关注 私聊
  • yeyiconan

    第10楼2010/03/17

    我们一般是遇到-NH -OH极性基团,才进行衍生化,改善色谱行为
    -NH 一般加 TFA
    -OH 一般加 TMS
    用的具塞试管, 用封口胶密封, 恒温加热

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...