气质联用(GCMS)
pingpingzhu
第1楼2010/03/11
也不知道你要做什么物质的衍生化,先说明一下就好了。三甲基氯硅烷太活泼了,一般产率不高,BSTFA可以(辅助一定比率的三甲基氯硅烷),三乙胺可与硅烷化试剂反应,会耗掉你的衍生化试剂。试剂如果用吡啶的话,用前最好加点无水硫酸钠脱水。最好在小的试剂瓶里反应,玻璃容器越大也会耗掉你的衍生化试剂。一点建议,仅供参考。
快乐
第2楼2010/03/11
衍生时要加热,烧杯肯定不能用,否则都挥发完了。
susie2011
第3楼2010/03/11
谢谢,,很详细。我做的是一类三萜类的化合物,有三到四个羟基,怎么才能保证都被硅烷化?这类化合物用什么硅烷化试剂比较好啊?
雾非雾
第4楼2010/03/12
衍生化反应的容器要看您衍生物的性质,上次看过一个衍生方法的资料,上面说该衍生一定不能在玻璃容器里进行,因为衍生物会吸附在玻璃上,影响收率。
liqingshan7373
第5楼2010/03/12
我以前也做过衍生反应,一定要控制反应温度,以你现有的试剂是可以衍生的,记住衍生时要注意个步骤的细节,控制好回收率,尽量减少逆反应的发生,衍生完用盐洗涤是控制好时间很关键
第6楼2010/03/12
反应温度一般多少度呢,你当时用的是什么衍生化试剂啊?三甲基氯硅烷比较活泼,是不是室温也可以的?还要用盐洗涤,不是不能引入水吗?
古风尘
第7楼2010/03/12
同意楼上说法,我做的衍生化次数也很少,学习了~
xinyanyan
第8楼2010/03/12
做过一次衍生化,用吡啶做得,那个味儿呀!温度控制的话,建议用恒温加热器,建议用试管,如果需要的话可以通氮气保护。
第9楼2010/03/12
做过一次衍生化,用的是吡啶,那个味儿呀!加热的话建议用恒温加热器,用试管加热,必要的话加氮气保护
yeyiconan
第10楼2010/03/17
我们一般是遇到-NH -OH极性基团,才进行衍生化,改善色谱行为-NH 一般加 TFA-OH 一般加 TMS用的具塞试管, 用封口胶密封, 恒温加热
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