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【求助】油脂中蜡含量的检测选什么色谱柱？

huangliquan

2010/03/12

气相色谱（GC）

根据GB/T 22501-2008 动植物油橄榄油中蜡含量的测定气相色谱法，对气相色谱柱的要求是：

毛细管柱：玻璃或熔融石英，长8~12m,内径0.25~0.32mm，固定液涂层厚0.10~0.30um。

注：可选用符合本标准色谱分离要求的市售固定液，如SE52,SE54等。

采用的程序升温方式：
80℃（1min）,20℃/min，升至240℃，5℃/min，升至325℃（6min），20℃/min，升至340℃（10min）

一般大家都选哪款柱子，貌似说国产的温度达不到那么高。

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皮皮鱼

第1楼2010/03/12

方法约定的就是聚二甲基硅氧烷的柱子啊，什么HP-5，CBP-5，Rtx-5等等都成啊。程序升温到340度，可以啊。请参考我的一个帖子里面的第二个图：
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090301/1762544/
虽然最高使用温度只有325度左右，但程序升温到340度还是可以接受的。如果需要更高的耐受温度，用石英柱子就不成了，有专门的铝材质柱子可以提高最高使用温度到450度，不过特别贵，不划算。

0

huangliquan

第2楼2010/03/22

非常感谢
皮皮鱼(yuen72) 发表:方法约定的就是聚二甲基硅氧烷的柱子啊，什么HP-5，CBP-5，Rtx-5等等都成啊。程序升温到340度，可以啊。请参考我的一个帖子里面的第二个图：
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090301/1762544/
虽然最高使用温度只有325度左右，但程序升温到340度还是可以接受的。如果需要更高的耐受温度，用石英柱子就不成了，有专门的铝材质柱子可以提高最高使用温度到450度，不过特别贵，不划算。

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leithy

第3楼2010/05/20

能告诉我，你现在选用的是什么型号的色谱柱吗？我也需要做这方面的检测，谢谢！
huangliquan(huangliquan) 发表:根据GB/T 22501-2008 动植物油橄榄油中蜡含量的测定气相色谱法，对气相色谱柱的要求是：

毛细管柱：玻璃或熔融石英，长8~12m,内径0.25~0.32mm，固定液涂层厚0.10~0.30um。

注：可选用符合本标准色谱分离要求的市售固定液，如SE52,SE54等。

采用的程序升温方式：
80℃（1min）,20℃/min，升至240℃，5℃/min，升至325℃（6min），20℃/min，升至340℃（10min）

一般大家都选哪款柱子，貌似说国产的温度达不到那么高。

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tianhongxu1983

第4楼2010/05/20

一定要使用耐高温型号的HP5 普通的会损伤柱子

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symmacros

第5楼2010/05/20

应助达人

安捷伦的高温色谱柱DB-5ht，温度上限升高至400度。原柱可以分析油的甘油三酸酯。油中的中蜡含量的测定应无问题。

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leithy

第6楼2010/05/21

：
DB-5ht在分析甘油三酯时，油脂需经特殊处理吗？可以直接将油样溶解，GC分析？蜡的熔点较甘油三酯相比，要高，不知是否会造成色谱柱内样品残留。
symmacros(jimzhu) 发表:安捷伦的高温色谱柱DB-5ht，温度上限升高至400度。原柱可以分析油的甘油三酸酯。油中的中蜡含量的测定应无问题。

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