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第2楼2010/03/12
参考
EDTA络合——铜盐返滴定法测定净水剂
更新时间:08-4-28 14:37
摘要:净水剂硫酸铝常采用EDTA络合一硝酸铅返滴定,然后再加入氟化钾解析与铝络合的EDTA,再用硝酸铅溶液滴定,所用的指示剂是二甲酚橙,终点颜色由黄色变为橙色,终点颜色不易判别。如若用磺基水杨酸钠、PAN为指示剂,通过调节pH值可实现对铁、铝的连续测定,终点颜色由黄色变成紫红色,颜色变化敏锐,很容易判别。
关键词:EDTA络合 铜盐返滴定法 净水剂硫酸铝
净水剂硫酸铝常采用EDTA络合一硝酸铅返滴定,然后再加入氟化钾解析与铝络合的EDTA,再用硝酸铅溶液滴定,所用的指示剂是二甲酚橙,终点颜色由黄色变为橙色,终点颜色不易判别。如若用磺基水杨酸钠、PAN为指示剂,通过调节pH值可实现对铁、铝的连续测定,终点颜色由黄色变成紫红色,颜色变化敏锐,很容易判别。
l、试验部分
1.1主要试剂
EDTA标准溶液:2.000×10-2mo1/L
铜标准溶液:2.000×l0-2mol/L
磺基水杨酸钠:10%
PAN:3g/L,乙酸溶液
HAC——NaAc缓冲液:pH=4.2
1.2 试验方法
称取1.0000g试样。置于烧杯中,加50ml水加热溶解,冷却后移入100ml容量瓶中,释至刻度,摇匀,移取20ml于250ml三角瓶中,用水稀释至lO0ml再用盐酸(1+1)调节溶液pH至2.0,将溶液加热至70℃,滴加10滴10%磺基水杨酸钠指示剂,用EDTA标液缓慢滴定至黄色即为铁的滴定终点,读取EDTA消耗量V1,在滴定铁后的溶液中,加入EDTA标液20ml,加热至70℃左右,用氨水调节pH至4.0,加入10mlHAC--NaAC缓冲液,煮沸l~2分钟,取下,稍冷,加入3滴PAN指示剂,用铜标液滴定溶液至紫红色。读取EDTA消耗量V2。
1.3计算
W(F2O3)%=C1V1×M1/(Ms/5)×100%
W(Al2O3)%=(C1V—C2V2)×M2/(Ms/5)×100%
式中,C1为EDTA标液的浓度(mol/L),C2为铜标夜浓度(mol/L),V1为滴定铁时所消耗EDTA标液的毫升数,V2为滴定铝时消耗的铜标液毫升数,V为滴定铝时加入的EDTA毫升数,M1为F2O3的相对原子量,M2为Al2O3的相对原子量,Ms为称取的净水剂硫酸铝的重量。
2、结果与讨论
2.1 pH值对测定结果影响较大,所以测铁时pH值应严格控制在1.8~2.0,测铝时PH值应严格控制在3.5~4.0。
2.2 试液制备时须加几滴硝酸把二价铁氧化成三价铁。
2.3 温度对测定结果也有影响,所以测定铁时的温度应是60~70℃为宜,测定铝时则应煮沸后立即满定。
2.4 EDTA、铜、铝之间的量比对终点颜色影响实践证明,EDTA与Cu2+、Al3+之间的摩尔比为1:0.3:0.7时。终点颜色为亮紫色,颜色敏锐,服从nEDTA=nCu十nAl。
2.5 如果是液体硫酸铝,吸取lml于50ml烧杯中,准确称量后移入1OOml容且瓶中稀释至刻度,其它步骤同1.2。
2.6 在实际的生产控制中,可忽略测定铁的步骤,对铝直接测定,因为铁离子也有净水的功能,所以这样测定的结果也可满足生产的需要。