【分享】ICP-MS分析用岩石样品溶解流程

Sample Preparing for ICP-MS Analysis

能不能说明一下出处？

该流程 大部分是正确的，补充几点：
[1] 准确称取粉末样品 50±1 mg
最好控制到 50.00±0.20 mg 为宜

[2] 用1-2滴高纯水润湿样品，然后依次加入1 ml HNO3 和1 ml HF……将Teflon坩埚放入钢套
先加0.5ml HF，在通风橱内敞开加热Teflon罐，以除去大部分SiF4气体；再加1ml HNO3和lml HF，Teflon罐放入钢套

[3] 待溶样弹冷却，开盖后置于电热板上（115°C）蒸干，然后加入1 ml HNO3 并再次蒸干（保证Teflon坩埚壁无液体）
因为Nb、Ta、Zr、Hf 等高场强元素在纯硝酸介质中并不稳定，但如果溶液中有一点HF，则能让Nb Ta Zr Hf形成稳定的氟络合离子。
因此不要把样品完全蒸干，而是蒸到湿盐状即可，湿盐中保留了一些HF。

谢谢分享，总结的不错啊

这个方法优点是酸用量小和可大批量使用，但是在做岩石矿物样品时，取样量50mg可能会有样品代表性问题，因为，一般样品的粉碎粒度大多不会超过400目。

向你们学习了

这是中国地质大学地质过程与矿产资源国家重点实验室的ICP-MS分析样品制备规范流程。（1）该实验室并不建议加Hf后直接蒸干，加Hf直接蒸干减少了样品泄露的可能，但同时降低了采用Bomb制样的高压效果。（2）称样控制在50+/-0.2mg没有任何实际意义，相反会增加试验人员的工作（紧张）强度。（3）蒸干至湿盐状可能会保留过多的HF，而增加形成沉淀的几率，故不建议采用（但切不可过干！）。实际上，除了HF可以使Nb,Ta等（主要是Ta）稳定外，岩石样品中高含量的其他金属离子也可以起到稳定Ta的作用。

看到自己实验室的经验从别人手里不明不白的分享出来，感觉非常复杂！楼主破坏了我们的心情。地质大学重点实验室很多老师同学都在论坛上学习，谁会不知道呢。

该方法并不适合测B等元素，大概能测50个左右元素。大体步骤与北京某高校国家重点实验室及某地质科研单位的方法是基本一致的。