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【讨论】GC-2010-FID诡异的基线噪声,求高手解析!

  • yangxiao8403
    2010/03/17
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 我公司这台岛津的2010是去年2月份买的,过完年后开机发现出了奇怪的问题,噪声很大,斜率测试3000多,偶然动了下FID检测器上面的那片不锈钢防尘罩,诡异的现象发生了,图一(上)是上周的截图,噪声大的部分是防尘罩打开状态,噪声小的部分是防尘罩关闭状态;图二(下)是本周的截图,情况相反了,噪声大的部分是防尘罩关闭状态,噪声小的是防尘罩打开状态,FID清洗过,喷嘴也不堵塞,但是之前拆过喷嘴,不知是否是因为喷嘴损坏了才产生这样的问题,请高手分析下原因。



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  • 阿宝

    第1楼2010/03/17

    是不是程序升温产生的那些毛刺?恒温应该是平的吧?

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  • 安平

    第3楼2010/03/17

    应助达人

    会不会有接地或者干扰问题?


    不点火的时候正常么?

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  • zszh123456

    第4楼2010/03/18

    基线噪音判断的出处:1、将工作站和色谱主机断开,判断工作站是否有噪音,2、开机不点火,判断是否是色谱主机及放大板的噪音,3、点火后出来的噪音可能是进样口及检测器污染,清洗检测器后噪音仍然存在的话,确认色谱柱充分老化就要检测进样口,岛津机器进样口德玻璃棉装多了也会导致气流不稳,从而产生噪音

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  • ztagri

    第5楼2010/03/18

    我也遇见,基本是FID污染。
    你用石墨垫堵好FID,然后高温烧烤FID,记得点好烧拷FID
    氢气和空气压力都调大,燃烧4个小时接上色谱柱。

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  • 永恒的心

    第6楼2010/03/18

    换根离子线看看

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  • yangxiao8403

    第7楼2010/03/18

    如果一直是噪音比较大,那收集极和喷嘴污染的可能性最大,但是打开或关闭防尘罩明显是只对气流产生干扰,因此单纯说是FID污染可能性不大

    ztagri(ztagri) 发表:我也遇见,基本是FID污染。
    你用石墨垫堵好FID,然后高温烧烤FID,记得点好烧拷FID
    氢气和空气压力都调大,燃烧4个小时接上色谱柱。

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  • yangxiao8403

    第8楼2010/03/18

    断开离子线和开机不点火所测得的斜率相近,都是70左右,关闭火焰后基线不平,有起伏,这个咋解释啊

    zszh123456(zszh123456) 发表:基线噪音判断的出处:1、将工作站和色谱主机断开,判断工作站是否有噪音,2、开机不点火,判断是否是色谱主机及放大板的噪音,3、点火后出来的噪音可能是进样口及检测器污染,清洗检测器后噪音仍然存在的话,确认色谱柱充分老化就要检测进样口,岛津机器进样口德玻璃棉装多了也会导致气流不稳,从而产生噪音

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  • 皮皮鱼

    第9楼2010/03/18

    第一个问题是色谱FID上方有空气流扰动。注意关窗户,注意空调风向。
    第二个问题是色谱FID电极接触不良,需要重新安装。

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  • zszh123456

    第10楼2010/03/19

    断开离子线和开机不点火所测得的斜率相近,都是70左右,关闭火焰后基线不平,有起伏,这个咋解释啊[/quote]

    关闭火焰后基线还有起伏的话就要联系岛津技术工程师了,想过把检测器断开后基线还有起伏不?要是检测器断开还有的话,那么恭喜中大奖了,,也许是放大板不稳定,也许主板不稳定。

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  • ygx

    第11楼2010/03/20

    赞同以上意见!
    因为你对FID进行过拆卸、清洗,个人认为是FID按装中接触不良造成的。

    皮皮鱼(yuen72) 发表:第一个问题是色谱FID上方有空气流扰动。注意关窗户,注意空调风向。
    第二个问题是色谱FID电极接触不良,需要重新安装。

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