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【求助】液质联用仪测定 四环素标准品,上柱子就不行了

  • 小猪飞飞
    2010/03/18
  • 私聊

分析化学

  • 帮同事做下四环素的方法学。在优化质谱条件时,发现质谱上的响应不是那么高,但还说得过去。

    但上了柱子后,发现几乎没什么响应,只能看到貌似像峰的峰形。也参考了文献,加千分之一的甲酸和10mmol的乙酸铵,但还是不行。我用的柱子是Atlantis C18 2.1mm*150mm 3μm。流动相是乙腈和水,以及上述的添加物。

    感觉蛮奇怪的,不知道问题出在哪边,请做过的版友指点下!多谢
    下面是两张图,第一张图是四环素的MS2 scan图谱(10mg/L)。下图是四环素的MRM图谱,从液相正常进样分析(100μg/L)。

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  • zhufangwei

    第1楼2010/03/18

    应该还是柱子的问题,不加柱子,看有没有峰出来。另外系统压力怎么样,先进一步确定一下色谱柱的状态。

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  • 小猪飞飞

    第2楼2010/03/18

    100μg/L进样、不接色谱柱,大概有2*e4左右。柱压应该算正常,而且柱子做其他的物质也没什么问题。我换了根新柱子,还是一样的情况

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  • 笑对人生

    第3楼2010/03/19

    应该是柱子的问题,出峰太快,基本没有保留,灵敏度自然就低了.

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  • lihaiyan249

    第4楼2010/03/19

    我做的时候也遇到了同样的问题,主要是色谱柱的问题,我可能尝试了5根不同厂家的柱子,同时一个厂家的柱子,还有区别的,你还是尝试换柱子吧!

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  • 风之彩

    第5楼2010/03/19

    再换换别的厂家的柱子试试,或者再优化一下色谱条件。

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  • 小猪飞飞

    第6楼2010/03/19

    保留是不好的。我后来用了个HILIC柱,也不行的

    liujicheng(liujicheng) 发表:应该是柱子的问题,出峰太快,基本没有保留,灵敏度自然就低了.

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  • 小猪飞飞

    第7楼2010/03/19

    您后来用的是什么性质的柱子?

    lihaiyan249(lihaiyan249) 发表:我做的时候也遇到了同样的问题,主要是色谱柱的问题,我可能尝试了5根不同厂家的柱子,同时一个厂家的柱子,还有区别的,你还是尝试换柱子吧!

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  • 小猪飞飞

    第8楼2010/03/19

    色谱条件,等度试过了,从高水相过渡到高有机相也试过了。

    风之彩(juju11) 发表:再换换别的厂家的柱子试试,或者再优化一下色谱条件。

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  • guanfeng1201

    第9楼2010/03/21

    是柱子问题,四环素具有很强的络合作用。如果酸度太小就不能很好的抑制它的络合。建议用液相,把流动相的酸度再调高些。如果一定要拿液质做,换个专门做四环素的柱子,不过我忘了是哪个厂家生产的了。

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  • 小猪飞飞

    第10楼2010/03/21

    恩。确实是保留不太好。但我也看到不少文献用的是普通的C18柱子

    guanfeng1201(guanfeng1201) 发表:是柱子问题,四环素具有很强的络合作用。如果酸度太小就不能很好的抑制它的络合。建议用液相,把流动相的酸度再调高些。如果一定要拿液质做,换个专门做四环素的柱子,不过我忘了是哪个厂家生产的了。

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