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【讨论】顶空测丙酮时样品平衡温度设多高为宜?

气相色谱(GC)

  • 如题,以水为溶剂测定产品中的残留丙酮,丙酮的沸点为56.5℃,我以样品平衡温度为60℃试验了下,精密度、线性均良好(相关系数为0.9996);但我试验了一下80℃的平衡温度,发现同量的对照品溶液 峰面积增加了一倍,我就疑虑了:是否有必要将温度设高点,顶空进样时,平衡温度一般要比待测成分沸点高多少呢?
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  • thirtyone

    第2楼2010/03/19

    谢谢楼上老师的指教。

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  • zszh123456

    第3楼2010/03/19

    丙酮的国标溶剂检测好像是60,但60做出来峰型不好看,还有点拖尾,建议要是没别的溶剂峰的话,分离条件还可以的话可以将柱温提高点做,那样丙酮峰型会好得多

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  • 北京中兴汇利

    第4楼2010/03/19

    如果只是检测单一组分,您选择的温度,已经可以满足要求。如果是多组分检测,需要综合考虑将样品平衡温度;
    至于说平衡温度提高后,峰面积增大,那是很正常的,因为温度高,样品组分的饱和蒸汽分压也高了,进同样量的样品气,峰面积肯定要加大。
    另一个要考虑的就是平衡温度的选择要顾及的溶剂的沸点。

    thirtyone(thirtyone) 发表:如题,以水为溶剂测定产品中的残留丙酮,丙酮的沸点为56.5℃,我以样品平衡温度为60℃试验了下,精密度、线性均良好(相关系数为0.9996);但我试验了一下80℃的平衡温度,发现同量的对照品溶液 峰面积增加了一倍,我就疑虑了:是否有必要将温度设高点,顶空进样时,平衡温度一般要比待测成分沸点高多少呢?
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  • 永恒的心

    第5楼2010/03/19

    我做过的是包装材料的溶剂残留,是用80度的

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