气相色谱(GC)
检测器类型:FID,检测器温度:250 ℃
安平
第1楼2014/07/28
具体是什么样品?是否完全能溶解? 标准品用什么配置的?
joyyang
第2楼2014/07/28
[quote]原文由 安平(byron1111) 发表:具体是什么样品?是否完全能溶解?是中药提取物,不能完全溶解 标准品用什么配置的?用的是50%DMF
人事情
第3楼2014/07/28
以仪器角度来看,可以看看是不是顶空瓶盖没压紧,导致漏气。再看看是不是进样针被密封垫堵住了
人海孤鸿409
第4楼2014/07/28
我还没有用过顶空。不过你可以拔掉顶空针,自己配置环己烷的标样,用手动进样,看一看加标回收率如何。可以排除是7890A的问题还是7697A的问题
第5楼2014/07/29
标准品配置的时候,是否添加了空白基质?(添加空白的样品即可) 或者使用标准加入法看看?
yankunsu
第6楼2014/08/18
正己烷与水不互溶,另正己烷挥发很快,可直接加体积计算
第7楼2014/08/18
怀疑有基质的问题。
无可非议
第8楼2014/08/30
应该是基质效应,标准溶液中没有加上空白样品基质,就会得出回收率不高的结果,在标准溶液中时,由于烷烃在水中的溶解性不高,所以峰面积会偏大,当加了样品时,增加了烷烃的溶解性,所以峰面积就偏低了;导致回收率不高。
Ins_cd434b2a
第9楼2024/08/13
请问楼主这个问题解决了吗?想请教下是什么原因。最近也出现了类似问题,怎么做都是回收率偏低。
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