仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】药物DSC两次测试为何不同

热分析仪

  • 样品是一个有机化合物,第一次DSC测试在220 C附近得到了一个吸热峰,紧随其后跟了一个小的放热峰,请问后面这个放热峰是否是其中的杂质?
    同样的样品,待温度降到指定的起始温度150 C后,重新进行升温,发现原先220 C附近的两个吸放热峰都消失了,请问这又是什么原因导致的?是不是发生了分解?对样品进行称重,发现第一次测试前后,样品加坩埚的总重下降了1 mg。以下是前后两次测试的两张谱图,请专家给予指点迷津。谢谢!



附件:

    +关注 私聊
  • tutm

    第1楼2010/03/22

    两次升温曲线差异这么大,又失重了不少,应该是部分分解了

0
    +关注 私聊
  • KK-yiqi

    第2楼2010/03/22

    应助达人

    失重挺明显,应该有部分分解。至于峰消失,因为不知样品的性质,只能猜测两种可能性:1、结晶熔化后,分解造成物质性质变化,降温到150度过程不能结晶;2、过冷度不够,也无法结晶。补个XRD和同步热分析看看。

0
  • 该帖子已被版主-人来人往加3积分,加2经验;加分理由:很赞。 这帖子才看到,加分迟了。
    +关注 私聊
  • yaoj_l06

    第3楼2010/03/23

    比较赞同您的想法,不过可惜我也不知道客户的这个样品具体是什么,再次谢谢您的回复。

    KK-yiqi(zhengkang) 发表:失重挺明显,应该有部分分解。至于峰消失,因为不知样品的性质,只能猜测两种可能性:1、结晶熔化后,分解造成物质性质变化,降温到150度过程不能结晶;2、过冷度不够,也无法结晶。补个XRD和同步热分析看看。

0
    +关注 私聊
  • fangwang

    第4楼2010/06/18

    很赞同上面的看法,回答很全面“失重挺明显,应该有部分分解。至于峰消失,因为不知样品的性质,只能猜测两种可能性:1、结晶熔化后,分解造成物质性质变化,降温到150度过程不能结晶;2、过冷度不够,也无法结晶。补个XRD和同步热分析看看。”补充一下,如果与原药物相比晶型只是稍微变化,4%以内,则XRD未必看的出。

0
  • 该帖子已被版主-人来人往加2积分,加2经验;加分理由:欢迎交流!
    +关注 私聊
  • 人来人往

    第5楼2010/06/18

    如果只是晶形变化,那第二次升温应该还是可以看到熔融吸热吧?

    fangwang(fangwang) 发表:很赞同上面的看法,回答很全面“失重挺明显,应该有部分分解。至于峰消失,因为不知样品的性质,只能猜测两种可能性:1、结晶熔化后,分解造成物质性质变化,降温到150度过程不能结晶;2、过冷度不够,也无法结晶。补个XRD和同步热分析看看。”补充一下,如果与原药物相比晶型只是稍微变化,4%以内,则XRD未必看的出。

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...