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【求助】求助:提取、净化相关问题!

液相色谱(LC)

  • 请问哪位有谷类作物中黄曲霉毒素B1的提取、净化(不用免疫亲和柱、固相萃取柱)最佳详细方法?非常感谢
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  • hellohygo

    第1楼2010/03/22

    不用免疫亲和柱、固相萃取柱?请问还有什么净化方法?

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  • yfdihdx

    第2楼2010/03/22

    用超声波振荡,萃取可以吗?那种方法最经济啊

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  • yfdihdx

    第3楼2010/03/22

    怎么没人知道了????

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  • yfdihdx

    第4楼2010/03/23

    有谁能回答一下吗?

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  • 儒雅凤

    第5楼2010/03/23

    液相色谱法测定茶叶中黄曲霉毒素B1
    原理概要:
    样品用三氯甲烷提取,提取液经硅胶柱净化,净化后的提取液用三氟乙酸衍生,用配有荧光检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱仪测定,外标法定量。
    样品处理:
    5.过程简述
    5.1.提取
    称取试样5.0g(精确到0.1g)置于100mL具塞锥形烧瓶中,加入15mL三氯甲烷,于振荡器上提取30min,然后经垫有玻璃纤维的漏斗过滤。收集滤液于旋转蒸发器的具尾管圆底烧瓶内,并用三氯甲烷洗涤滤渣,收集滤液至约20mL。
    5.2.净化
    用旋转蒸发器将上述滤液在50℃水浴中浓缩至约1mL,经0.45μm滤膜过滤后,注入硅胶小柱中。用2~4mL正己烷洗涤烧瓶后淋洗小柱,弃去流出液。然后用3~4mL三氯甲烷-甲醇溶液以每秒钟2滴的流速洗脱,收集洗脱液于离心管中。用氮气缓缓吹干,供衍生用。
    5.3.衍生
    5.3.1.试样
    加200μL正己烷和50μL三氟乙酸于上述离心管中,盖紧磨口塞,超声振荡1min,静置10min,打开磨口塞,缓缓通入氮气至干。用乙腈-水溶液(1+1)定容至1.0mL,超声1min,用0.5μm滤膜过滤,滤液供液相色谱用。
    资料库中有。http://www.instrument.com.cn/download/shtml/023852.shtml
    网上:http://www.17baba.com/infor/show_document_detail.asp?id=41444

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  • 哇咔咔

    第6楼2010/03/23

    这东西.都要经过前处理或者免疫亲和柱净化吧.不过柱,貌似不行

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